主题:【已应助】做食品中无机砷时,加入碘化钾-硫脲混合液就不准了

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第三定律
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以前一直做的水和土中的总砷,这次做了下大米中的无机砷含量。
根据国标,水和土中的总砷都是用的硫脲,但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。
平时做总砷质控和样品结果都很准,这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后,结果质控低了很多,样品含量也低了很多。
1.仪器问题可以肯定排除,昨天做之前才进行了检定,质控什么都合格(检定时候使用的硫脲,测的总砷
2.仪器使用了4台:普析的PF6-2原子荧光,普析的PF3-2原子荧光,海光的AFS-230E原子荧光,thermo ICP-AES 7200 。
质控结果如下:
质控读数分别为:12.8、12.6、12.4、10.9,单位ug/L。
标准空白分别为:4.6、4.2、4.2、20.3,单位ug/L。
结果:8.2、8.4、8.2、-9.4,单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。
ICP由于检出限问题肯定不准了,但是原子荧光应该还是准的。
现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。
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李三疯
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看不懂楼主为什么要用质控浓度减去标准空白浓度,标准空白不是在做标曲时会自动扣除的吗?得出的样品浓度也是仪器自动扣除了样品空白之后的数据啊
飞鸿一束
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标准空白浓度这么高?碘化钾在文献上见过,但是从来没试过,反正目前吧,做砷一直使用的VC加硫脲,很多时候只加硫脲,都做的很不错。建议直接用硫脲吧
第三定律
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原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
看不懂楼主为什么要用质控浓度减去标准空白浓度,标准空白不是在做标曲时会自动扣除的吗?得出的样品浓度也是仪器自动扣除了样品空白之后的数据啊
因为质控样里面也加了碘化钾-硫脲混合液,现在可以确定碘化钾里面的As含量很高,使用的GR级别的,还是不行。
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原文由 第三定律(v3025369) 发表:
因为质控样里面也加了碘化钾-硫脲混合液,现在可以确定碘化钾里面的As含量很高,使用的GR级别的,还是不行。
说明你买的碘化钾级别达不到质控样里的碘化钾的水平,所以就别加啦
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2015/7/19 19:30:15 Last edit by fjh26
lingyi509
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楼主不妨用抗坏血酸和硫脲来做预还原剂,同意一楼观点,样品空白和样品应该是同时处理的,在检测中应该是扣除了样品空白的,应该不用再减了。
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