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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】做食品中无机砷时，加入碘化钾-硫脲混合液就不准了

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第三定律
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发表于：2015/07/14 12:49:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前一直做的水和土中的总砷，这次做了下大米中的无机砷含量。
根据国标，水和土中的总砷都是用的硫脲，但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。
平时做总砷质控和样品结果都很准，这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后，结果质控低了很多，样品含量也低了很多。
1.仪器问题可以肯定排除，昨天做之前才进行了检定，质控什么都合格（检定时候使用的硫脲，测的总砷）
2.仪器使用了4台：普析的PF6-2原子荧光，普析的PF3-2原子荧光，海光的AFS-230E原子荧光，thermo ICP-AES 7200 。
质控结果如下：
质控读数分别为：12.8、12.6、12.4、10.9，单位ug/L。
标准空白分别为：4.6、4.2、4.2、20.3，单位ug/L。
结果：8.2、8.4、8.2、-9.4，单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。
ICP由于检出限问题肯定不准了，但是原子荧光应该还是准的。
现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。
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李三疯
lm2001-66
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2015/7/15 10:02:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂楼主为什么要用质控浓度减去标准空白浓度，标准空白不是在做标曲时会自动扣除的吗？得出的样品浓度也是仪器自动扣除了样品空白之后的数据啊
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飞鸿一束
v2866509
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2015/7/15 11:28:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白浓度这么高？碘化钾在文献上见过，但是从来没试过，反正目前吧，做砷一直使用的VC加硫脲，很多时候只加硫脲，都做的很不错。建议直接用硫脲吧
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第三定律
v3025369
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2015/7/15 12:31:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
看不懂楼主为什么要用质控浓度减去标准空白浓度，标准空白不是在做标曲时会自动扣除的吗？得出的样品浓度也是仪器自动扣除了样品空白之后的数据啊
因为质控样里面也加了碘化钾-硫脲混合液，现在可以确定碘化钾里面的As含量很高，使用的GR级别的，还是不行。
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尘
fjh26
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2015/7/19 19:29:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第三定律(v3025369) 发表:
因为质控样里面也加了碘化钾-硫脲混合液，现在可以确定碘化钾里面的As含量很高，使用的GR级别的，还是不行。
说明你买的碘化钾级别达不到质控样里的碘化钾的水平，所以就别加啦
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2015/7/19 19:30:15 Last edit by fjh26
lingyi509
lingyi509
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2015/7/20 12:19:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不妨用抗坏血酸和硫脲来做预还原剂，同意一楼观点，样品空白和样品应该是同时处理的，在检测中应该是扣除了样品空白的，应该不用再减了。
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