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主题：【讨论】石墨炉的检出限？

浏览0 回复31 电梯直达
秋月芙蓉
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发表于：2015/08/08 16:22:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的检出限因样品而异，你认为是多少？检测报告发多少？
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2015/8/8 19:30:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有完全明白题意，先试着回答，比如做农产品中的铅，我做的仪器检出限是0.9ug/L，方法检出限是0.012mg/Kg，检测报告里就这样写
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qianghua_ustc1
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2015/8/8 19:42:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不太明白题意，检出限我们一般测试标准空白溶液10次，算3倍标准偏差得到的，与仪器状况有关，与待测样品没有关系吧？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/8/9 20:45:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
没有完全明白题意，先试着回答，比如做农产品中的铅，我做的仪器检出限是0.9ug/L，方法检出限是0.012mg/Kg，检测报告里就这样写


仪器检出限是固定的吧，但方法检出限因产品不同而已。你的方法检出限是0.012mg/Kg，怎么算2的呢
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秋月芙蓉
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2015/8/9 20:46:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
也不太明白题意，检出限我们一般测试标准空白溶液10次，算3倍标准偏差得到的，与仪器状况有关，与待测样品没有关系吧？
这是仪器检出限哦，方法检出限与样品称量定容有关吧
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/9 21:47:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
仪器检出限是固定的吧，但方法检出限因产品不同而已。你的方法检出限是0.012mg/Kg，怎么算2的呢
我的方法检出限是这样算的：仪器检出限×定容体积÷称样量。因为大部分产品的最大称样量都是2g，定容体积都是25ml，所以它们的方法检出限都算成是一样的
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七月
shadow_hlr
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2015/8/10 22:25:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实固体和液体这类样品号办，做方法验证时是按固定的取样量和定容体积给出了一个方法检出限的。这样出报告就按那个方法检出限出。
当然有人就会说实际测试时取样量或定容体积有变时跟验证时情况不同，检出限应该改变了。这就要注意了，改变取样量或定容体积应该是要满足方法检出限为前提！假如方法要求取样0.2g，定容50ml，实际做样取0.1g,定容50ml。如果检测结果明显高于验证的方法检出限就出方法检出限；如果低于，那就是实际测试程序不符合方法要求！
然而对于气体类样品（环境监测常见），采样体积很难达到标准中换算检出限用的体积，当实际采样体积达不到时，检出限应该根据实际体积换算的，但监管部门又会说你不符合监测规范，检出限但不到要求……问过不少环境监测系统的老师，他们都建议达不到也出标准的检出限，这归结到标准考虑不全的问题了。
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冰山
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2015/8/11 12:56:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    感谢楼主为我们提出了这样一个命题，确实平时我们都忽略了这样的问题。计算检出限时称样量取了最大值，这样可使检出限达到最小值，而实际上我们检样时称样量往往不是取最大值，而这种情况下经常出现小于检出限的值也常常就报未检出了，其实这时应该按最大量重新称取。这是我的理解，不是是不是这样？
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七月
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2015/8/11 22:32:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    感谢楼主为我们提出了这样一个命题，确实平时我们都忽略了这样的问题。计算检出限时称样量取了最大值，这样可使检出限达到最小值，而实际上我们检样时称样量往往不是取最大值，而这种情况下经常出现小于检出限的值也常常就报未检出了，其实这时应该按最大量重新称取。这是我的理解，不是是不是这样？
如果样品量足够，是应该取最大称样量的，超曲线可以稀释。如果样品量不够，那相应定容体积缩小也可。
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夕阳
anping
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2015/8/24 16:52:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的元素而不同吧？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/8/24 18:57:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
如果样品量足够，是应该取最大称样量的，超曲线可以稀释。如果样品量不够，那相应定容体积缩小也可。
上机测定还有一个粘度的问题，再说这样做前处理增加了难度，尤其在现代仪器灵敏度不断提高的当下，这种做法还是欠妥的
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