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主题：【资料】比色法测定食品中镉

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空空的天空
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发表于：2015/08/12 22:20:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．原理
试样经消化后，在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。
2．试剂
三氯甲烷、二甲基甲酰胺、混合酸、酒石酸钾钠溶液(400g/ L)、氢氧化钠溶液(200g/L)、柠檬酸钠溶液(250g/L)、镉试剂(称取38.4mg 6-溴苯并 噻唑偶氮萘酚溶于50mL二甲基甲酰胺，储于棕色瓶中)。
镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。
3．仪器
分光光度计。
4．分析步骤
(1)样品消化称取5.00～10.00g试样，置于150mL锥形瓶中，加入15～20mL混合酸(如在室温放置过夜，则次日易于消化)，小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火力， 必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。
取与消化试样相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)测定将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中， 以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。
吸取0、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于 0、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、10.0μg镉)，分别置于125mL分液漏斗中，再各加水至20mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。
向试样消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3mL柠檬酸钠溶液(250g/L)、4mL 酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L)，混匀。再各加5.0mL三氯甲烷及0.2mL镉试剂，立即振摇2min，静置分层后，将三氯甲烷层经脱脂棉滤于试管中，以三氯甲烷调节零点，于1cm比色杯在波长585nm处测吸光度。
5．结果计算
与二硫腙一乙酸丁酯法的结果计算相同。
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huangza
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2015/8/13 8:14:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学比色法在新标准中应该要淘汰掉
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李三疯
lm2001-66
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2015/8/17 16:38:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这是哪个国标啊？现在应该早就作废了吧
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狼牛牛
lang2899
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2015/8/19 16:48:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量好大，而且直接叫高氯酸，想想都可怕
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envirend
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2015/8/23 11:56:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色法分析，食品中镉含量较高 才可行。
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兰博周
v2913831
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2015/8/31 9:54:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度肯定不行
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李三疯
lm2001-66
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2015/9/27 18:23:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的商家都很精的，估计就是超标也不会超太多，用这个方法能揪出那些黑心厂商嘛
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