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主题：【求助】微波消解测重金属结果偏低

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发表于：2023/08/24 12:02:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解测植物样品（小麦，玉米，特别是牧草）中的重金属（测Cu Pb Zn Cd Cr As Ni）结果总是偏低是怎么回事？
具体流程：称0.5g粉碎后的样品，加入6-8mL硝酸，2mL双氧水，放置过夜，第二天微波消解，分三个温度，120度5min，150度10min，190度20min，消解两遍，然后取出，于150度赶酸到1mL左右，定容于25mL，ICP-MS测定，发现结果偏低，各元素都偏低，哪位大神看看怎么解决呢？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/8/24 23:05:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。微波消解后罐子里面溶液澄清吗？微波后过滤定容操作细节严谨，确保过程无损失。样品空白结果如何？
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Insm_3531a0f8
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2023/8/25 12:04:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。微波消解后罐子里面溶液澄清吗？微波后过滤定容操作细节严谨，确保过程无损失。样品空白结果如何？
微波消解后溶液清亮透明，没有过滤，直接转移到比色管定容，要损失考虑是赶酸过程，空白一般，有时候会有污染。赶酸120度以下的话时间特别长，我看方法GB5009里面有超声脱气，不知道有没有人试过，脱气后酸度可以上ICP-MS吗？
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abzh99312
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2023/8/25 13:38:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个空白加标试试，偏低一般的原因就是空白高了、溶液收集损失、标液失效，微波消解液澄清的话容易偏高才对。
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2023/8/26 8:16:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:做个空白加标试试，偏低一般的原因就是空白高了、溶液收集损失、标液失效，微波消解液澄清的话容易偏高才对。
应该不是空白问题，因为结果没有减掉空白，
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Insm_3531a0f8
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2023/8/26 8:18:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那个问题，超声脱气有大神做过吗，脱气后酸度应该不降吧，跑的是二氧化氮，氢离子还在吧
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Insm_3531a0f8
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2023/8/26 8:19:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神牧草一般是怎么消解的呢？
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冰饼兵
m3324084
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2023/8/26 16:15:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标回收怎么样？
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Insm_3531a0f8
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2023/8/28 8:19:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做加标，用的标准质控物质，GSB-1之类的
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2023/8/28 8:20:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测样时，内标变化不大
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foodmate22
v3212262
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2023/10/23 16:50:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过学习一下各位老师分享的经验，我是小白，也没做过植物样品，不知道有没有找到具体的原因；我是做水质分析检测，最近在学习水质重金属的检测，学习水质重金属分析仪的使用。
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