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主题：【已应助】纺织品甲醛测试，溶液浑浊，求解

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abzh99312
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发表于：2015/09/22 11:08:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高人，试验中碰到一个染色棉质样品做甲醛，水萃取后有较多细纤维，采用过滤和离心各处理一份试液，在加乙酰丙酮显色剂后，均有浑浊现象，导致黄色不明显，但吸光度异常高，扣空白后换算结果在160mg/kg左右（正常这个浓度黄色很深了）。
不知有人碰到过没有，为什么会产生浑浊，如何处理此类样品。
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2015/9/22 11:56:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不显黄色的话，基本可以排除是甲醛引起的吸光度异常。可能是染料、助剂和酸性显色剂反应引起的。不妨在萃取液中加乙酸铵和乙酸配成的溶液（也就是不加乙酰丙酮的显色剂），反应后观察是否产生浑浊，以这个吸光度作为本底扣除；也可以加乙酰丙酮显色剂后，使用0.45微米滤膜过滤后，测定吸光度；还可以使用液相法。
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abzh99312
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2015/9/22 12:59:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyq_1120(xyq_1120) 发表:
如果不显黄色的话，基本可以排除是甲醛引起的吸光度异常。可能是染料、助剂和酸性显色剂反应引起的。不妨在萃取液中加乙酸铵和乙酸配成的溶液（也就是不加乙酰丙酮的显色剂），反应后观察是否产生浑浊，以这个吸光度作为本底扣除；也可以加乙酰丙酮显色剂后，使用0.45微米滤膜过滤后，测定吸光度；还可以使用液相法。


厉害，试过了，是乙酸铵与未知物反应产生浑浊，显色后滤膜亦无法去除此浑浊，液相咱没有。
想求助大家，看有谁有经验识得此未知干扰物是什么吗？
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小鱼625
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2015/9/22 16:10:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的个人意见：
1、我以前发过一个类似的帖子，可以采用高级过滤试试，以达到消除浑浊和本底干扰。纺织品甲醛显色浑浊 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5815521
  2、1步骤还不能准确判断是否含有甲醛，需要用高效液相色谱仪准确定性定量。
  3、做双甲酮验证试验，同时做本底试验，若是阳性样品含有甲醛，加入双甲酮的试管样液吸光度会明显减低许多，剩下的就是本底干扰的吸光度了。反之，若是干扰物，则加入的双甲酮试管样液吸光度基本无变化。
  4、这个浑浊是试样本身在水萃取液中分解出来的（含可能和不加乙酰丙酮的纳氏试剂反应），包括一些散纤维、纺织助剂、涂层等等。这个浑浊也比较常见，而绝大部分是干扰物带来的，样品本身不含甲醛。
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2015/9/22 16:22:31 Last edit by v2974654
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2015/9/22 17:02:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前遇到一次白色织物，萃取液颜色不黄，但甲醛偏大，是浆料原因
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abzh99312
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2015/9/22 17:39:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
我的个人意见：
1、我以前发过一个类似的帖子，可以采用高级过滤试试，以达到消除浑浊和本底干扰。纺织品甲醛显色浑浊 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5815521
  2、1步骤还不能准确判断是否含有甲醛，需要用高效液相色谱仪准确定性定量。
  3、做双甲酮验证试验，同时做本底试验，若是阳性样品含有甲醛，加入双甲酮的试管样液吸光度会明显减低许多，剩下的就是本底干扰的吸光度了。反之，若是干扰物，则加入的双甲酮试管样液吸光度基本无变化。
  4、这个浑浊是试样本身在水萃取液中分解出来的（含可能和不加乙酰丙酮的纳氏试剂反应），包括一些散纤维、纺织助剂、涂层等等。这个浑浊也比较常见，而绝大部分是干扰物带来的，样品本身不含甲醛。


我这个样品采用0.45um滤膜处理无效，离心6000转无效，双甲酮试验应该是在有颜色干扰情况下使用，这种混浊情况下不适用（混浊所造成的吸光度一般都很大0.x，而甲醛显色一般都很小0.0x，起码数量级的差异，所以除非甲醛浓度特别高，否则双甲酮试验不可能有用）。
现在我确定样品中不含甲醛，其实看颜色就知道，但是我想知道，到底是什么东西会和试剂产生反应生成此混浊物。
@WUYUWUQIU  你怎么解决的呢？
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小鱼625
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2015/9/23 9:36:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、双甲酮试验只是加以验证，若不含甲醛吸光度没啥变化。这个是肯定有用（根据浓度可以调节加入体积）。这个我做过试验，不在此详述。
2、你也能凭经验判断出不含甲醛，因为含甲醛的阳性样品，特别是含量高的，黄色明显。
3、混浊物就是样品本身带入的呀，样液过滤后就是浑浊状态，并不是加入纳氏试剂后才浑浊的。
4、遇到此情况，我一般采用2种方法，HPLC为首选。 其次，我会在紫外可见分光光度计上做光谱扫描来定性阳性样品。
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小鱼625
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2015/9/23 9:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段时间比较忙，断断续续地在写一篇关于纺织品和皮革甲醛测试的原创，只不过月底前完成不了了，待下次原创大赛再发出来，大家一起交流学习！
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小鱼625
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2015/9/23 9:43:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室有2台分光光度计，一台国产的，一台岛津的，还有岛津的液相，结合起来没问题。
上次做皮革甲醛能力验证，一个过滤后颜色很深的样品，显色后基本看不出来黄色，检出值也接近检出限比较小，我用分光光度计法测出来9左右，用HPLC法做出来12左右。 最后报了11-12之间，顺利通过
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2015/9/23 16:24:14 Last edit by wulin321
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2015/9/23 16:23:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
我这个样品采用0.45um滤膜处理无效，离心6000转无效，双甲酮试验应该是在有颜色干扰情况下使用，这种混浊情况下不适用（混浊所造成的吸光度一般都很大0.x，而甲醛显色一般都很小0.0x，起码数量级的差异，所以除非甲醛浓度特别高，否则双甲酮试验不可能有用）。
现在我确定样品中不含甲醛，其实看颜色就知道，但是我想知道，到底是什么东西会和试剂产生反应生成此混浊物。
@WUYUWUQIU  你怎么解决的呢？
我们是送纤检所复核的，他们出的是<20
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WUYUWUQIU
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2015/9/23 16:25:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
我们实验室有2台分光光度计，一台国产的，一台岛津的，还有岛津的液相，结合起来没问题。
上次做皮革甲醛能力验证，一个过滤后颜色很深的样品，显色后基本看不出来黄色，检出值也接近检出限比较小，我用分光光度计法测出来9左右，用HPLC法做出来12左右。 最后报了11-12之间，顺利通过
设备齐全就是好呀
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