主题:【第八届原创】土壤质量——铅、镉的测定

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avih1981
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土壤质量——铅、镉的测定

土壤质量——铅、镉的测定,采用GB/T17140-1997中规定的KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。



本方法采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,长度破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,在约1%的盐酸介质中,加入适量的KI,试液中的铅、镉形成稳定的离子缔合物,可被甲基异丁酮萃取。将有机相喷入火焰,在火焰的高温下,铅、铺路化合物离解为基态原子 ,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择最佳测定条件下,测定铅、镉的吸光度。

一、试验过程:

准备实验所需的器皿、试剂



本次实验做了做一个空白、两个平行。

称量样。


用水润湿后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热到3ml。






取下稍冷后依次加入5ml盐酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后中温加热1小时左。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸到内容物呈粘稠状。


用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1ml盐酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移到100ml比色管中,加水到50ml处。在比色管中加入2.0ml抗坏血酸,2.5ml碘化钾溶液摇匀。然后加入5.0ml甲基异丁基甲酮,振摇2分钟,静置分层,取有机相备测。


至此,本次实验的前处理过程结束。

具体上机测试过程不在写了。


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zyl3367898
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如果再有总结就好了,这个试验中要注意什么问题。
tnfilwly
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湿法消解过程中,温度的控制会不会影响测定结果?
广州仪德
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avih1981
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sgxy
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好文章,好实验,好检验,全副武装,用生命在检验
avih1981
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zhaoxiaozi
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湿法消解用的是国标,但已经是97年的国标了。现在的微波消解已经十分成熟,消解出来的样品消解液十分透明清亮,不会有杂色干扰。推荐用微波消解。同时咨询一下楼主:国标说回收十分好,具体记不太清了,就是在标准值附近,我做好几次都做的不行,您的回收怎么样?再就是您用的什么电热板?具体是怎么控温的?高温,中温,低温您是怎么理解的?
txtb001
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我们单位的微波消解仪 MARS-5    美国CEM公司    红外测温,采用TFM16位55mL消解罐    ,需要22万。CEM微波消解仪 赶酸架,确实好用,但是一般的小实验室,还是挺贵的,别买了。
yuanxuzhou
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