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主题：【已应助】求助：液质联用定量时，进完一针标样后，下一针多一个峰

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lovalyy
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发表于：2015/10/19 10:47:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：
        最近在做液质联用定量时发现，进了一针标样后（标样是硫酸黏菌杆菌素A和B，A出峰是3.2min，B出峰是3.4min），再进空白或者另一针标样的时候，在0.74min时也同时出现了标样成分的峰，3.2和3.4min中时仍有标样成分的峰出现，是什么原因?
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2015/10/19 10:49:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.74min出现的是A还是B的峰？是有残留吗？进样量大不大？
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lovalyy
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2015/10/19 11:24:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
0.74min出现的是A还是B的峰？是有残留吗？进样量大不大？
选择离子提取之后，发现A和B都有，我现在怀疑是残留，因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰，残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗？
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20071940xu
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2015/10/19 12:37:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有优化好啊
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lovalyy
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2015/10/19 12:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20071940xu(20071940xu) 发表:
是不是没有优化好啊
流动相梯度是参考的农业部的标准的，质谱参数是重新做的优化的
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hujiangtao
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2015/10/19 16:25:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是里面还有物质没洗下来
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八杯水
djj85411
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2015/10/19 16:37:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovalyy(v2698329) 发表:
选择离子提取之后，发现A和B都有，我现在怀疑是残留，因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰，残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗？
我做过一个液相的样品，每次走都有残留（不论进样量多少），残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。
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2015/11/18 17:53:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovalyy(v2698329) 发表:
流动相梯度是参考的农业部的标准的，质谱参数是重新做的优化的
农业部的标准的流动相梯度不一定就适合你的仪器，要在优化
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2015/11/18 17:54:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
我做过一个液相的样品，每次走都有残留（不论进样量多少），残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。
是不是冲洗时间不够啊，可以给他多走几分钟试试
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