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主题：【求助】GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

浏览0 回复8 电梯直达
幸运草
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发表于：2015/10/19 10:28:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定，发现按照GB（除了柱子用的和国标不同）两个成分出峰都很早，而且连续进样6针，峰面积重复不上，请大侠指点。
流动相：乙腈：水（10:90）  色谱柱：普通的C18  检测波长：192
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2015/10/19 10:41:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你流动相跟国际标准不符合
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幸运草
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2015/10/19 11:20:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相后来用GB上的庚烷磺酸钠试了还是不行  是不是柱子的问题  我用得一般的C18柱 基本上不保留 峰形虽然还可以 只是峰面积重复不上
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夏天的雪
bingwang228
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2015/10/19 11:53:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰早可能会有干扰成分影响
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STAR1015
v3043350
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2015/10/19 14:05:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品浓度是多少，还有峰面积多大，因为你用的是低波段，如果样品浓度不高，低波段基线干扰很大，会导致重复性差。我以前做过一个维生素的检测，浓度很低，基线波动一点，面积波动就很大。
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幸运草
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2015/10/19 17:20:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的浓度比较大，0.6mg/mL 左右，响应也还比较高 有100mV多，是不是因为出峰时间太早，柱子不保留，峰不纯的原因，虽然峰形看上去很好
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kanhama
kanhama
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2015/10/19 22:03:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这玩意我前段时间也折腾过 国标是192 戊烷磺酸钠
我当初试过己烷磺酸钠 192 也能出来
后来要报备一新产品 有油 国标用10%的乙腈融不了
想办法萃取了才做出来
色谱条件也换了 查了万方 0.4%磷酸水 KOH调pH到4 195nm
能出峰 不用离子对 省事的多 不用使劲冲 你试试
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幸运草
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2015/10/20 15:23:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的朋友你好，能说下你用的柱子型号吗？能不能加下你的QQ  我想咨询您一些问题 我的QQ564105933
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大孟哥哥哥哥
Ins_876031a1
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2024/2/19 4:42:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kanhama(kanhama) 发表:
这玩意我前段时间也折腾过 国标是192 戊烷磺酸钠
我当初试过己烷磺酸钠neng 192 也能出来
后来要报备一新产品 有油 国标用10%的乙腈融不了
想办法萃取了才做出来
色谱条件也换了 查了万方 0.4%磷酸水 KOH调pH到4 195nm
能出峰 不用离子对 省事的多 不用使劲冲 你试试
能问问具体液相条件和萃取方法吗？
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