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主题：【求助】普瑞巴林中RRT0.38杂质重现性很差，怎么办？

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benben521
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发表于：2007/11/22 15:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
普瑞巴林我们用0.01mol/l磷酸氢二钠溶液：甲醇：乙腈=80：15：5来检测杂质，其中出峰在2.733min的杂质重现性很差，同一批产品检测结果都不一样，最大结果相差0.1%，请问该怎么解决呢？
推荐答案：papa_回复于2007/11/22
雜質一般都很小耶!基線穩定嗎?滯留時間在3分鐘以內會不會太快了阿?波長是210嗎?我的想法是=>先延長雜質的出峰時間，避開溶劑峰(最好拉到5分鐘以後出現)，如果波長能夠更換的話干擾會少一些的(越靠近200出現的干擾就越多)。(個人覺得0.1%的誤差其實算小耶!如果你的基線很穩定的話...，否則那就是分析方法的問題去造成你的再現性差。
补充答案：

〓疯子哥〓回复于2007/11/22

主要是什么杂质？

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2007/11/22 15:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是什么杂质？
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benben521
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2007/11/22 19:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
主要是什么杂质？
这个杂质目前在我们公司还没有提取出来，也无法进行结构确认，好象目前没有相关文献资料提到它。只知道它在210nm下响应因子很大，粗品时色谱纯度超过50%，可以精致下来到0.5%左右。
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papa_
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2007/11/22 21:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雜質一般都很小耶!基線穩定嗎?滯留時間在3分鐘以內會不會太快了阿?波長是210嗎?我的想法是=>先延長雜質的出峰時間，避開溶劑峰(最好拉到5分鐘以後出現)，如果波長能夠更換的話干擾會少一些的(越靠近200出現的干擾就越多)。(個人覺得0.1%的誤差其實算小耶!如果你的基線很穩定的話...，否則那就是分析方法的問題去造成你的再現性差。
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benben521
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2007/11/23 15:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 papa_ 发表:
雜質一般都很小耶!基線穩定嗎?滯留時間在3分鐘以內會不會太快了阿?波長是210嗎?我的想法是=>先延長雜質的出峰時間，避開溶劑峰(最好拉到5分鐘以後出現)，如果波長能夠更換的話干擾會少一些的(越靠近200出現的干擾就越多)。(個人覺得0.1%的誤差其實算小耶!如果你的基線很穩定的話...，否則那就是分析方法的問題去造成你的再現性差。
我们杂质限度是0.3%，但单批检测结果每次都不一样，最大差别现在增加到0.5%。我们把流速调到0.7。结果杂质还是无法重现。我们检测波长是210。我们准备尝试改进分析方法。
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