主题:求助:做红花保留时间一直后漂移是怎么回事?

浏览0 回复9 电梯直达
yiboshi
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用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在?
推荐答案:hezy129回复于2006/09/28
请检查流动相是否密闭,看情况象是流动相中有机相挥发产生的,同时,要注间实验室温度变化,这也是影响保留时间的原因之一.
建议楼主先从以上方面考虑.
补充答案:

Easy-Boy回复于2006/09/29


估计是酸度的问题,当达到4小时后,系统的PH才基本平衡,之前不平衡造成酸度增加的同时保留时间漂移。注意冰乙酸的用量不要大于1%.PH控制在>2.5.

bludger回复于2006/10/04


我认为可能是和冰醋酸有关,就象楼上的所说的,还有就可能是你的系统流动相平衡时间不够,再就是流动相混合不均匀,你一步一步排除吧!

21wangxiyu回复于2006/10/06

我建议你的流动相在前一天配好,第二天在使用前再过滤一下,这样混合比较均匀

realtiger回复于2006/10/10



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请检查流动相是否密闭,看情况象是流动相中有机相挥发产生的,同时,要注间实验室温度变化,这也是影响保留时间的原因之一.
建议楼主先从以上方面考虑.
Easy-Boy
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原文由 yiboshi 发表:
用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在?

估计是酸度的问题,当达到4小时后,系统的PH才基本平衡,之前不平衡造成酸度增加的同时保留时间漂移。注意冰乙酸的用量不要大于1%.PH控制在>2.5.
yiboshi
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但是我做其他样品也用相似的溶剂系统就不会出现保留时间漂移,真是让人苦恼。
bludger
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原文由 yiboshi 发表:
用C18柱,甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,保留时间一直向后漂移,大约在4小时后稳定,请问原因何在?

我认为可能是和冰醋酸有关,就象楼上的所说的,还有就可能是你的系统流动相平衡时间不够,再就是流动相混合不均匀,你一步一步排除吧!
21wangxiyu
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我建议你的流动相在前一天配好,第二天在使用前再过滤一下,这样混合比较均匀
yiboshi
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我将甲醇换成乙腈后,保留时间就不漂移了。谢谢各位!
请问如何结贴?
realtiger
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应该是流动相的问题,可能是还没有充分混合均匀
realtiger
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原文由 yiboshi 发表:
我将甲醇换成乙腈后,保留时间就不漂移了。谢谢各位!
请问如何结贴?


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