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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求各位分析人才看看我的实验过程可有错误？为什么结果比别人大100倍？

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发表于：2019/08/05 16:48:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛋氨酸中甲酸含量检测过程：（液相色谱法）
色谱条件：进样量10ul，流速0.6，柱温28摄氏度，流动相0.1%磷酸：乙腈=9：1
UV=210nm.
过程：
1，        标准储备液：600ppm甲酸溶液（称取88%分析纯甲酸0.0696g,流动相定容至100mL）
2，        分别取0.5ml, 1ml 2ml, 5ml标准储备液定容于10ml,得标准液浓度为30ppm,60ppm，120ppm,300ppm
3，        标准曲线
浓度        30ppm        60ppm        120ppm        300ppm        600ppm
峰面积        34.2        59        109.2        288.2        574.9
Y=0.9553x+1.0295
4，样品称取10.0495g定容于50ml,样品○1进样后发现浓度过大不在曲线范围。
取样品○1稀释100倍得样品○2后进样，得峰面积490.8
5，        计算
标准曲线查得样品○2浓度为512.69ppm=0.5127mg/ml
样品中甲酸含量=0.5127×100×50/10.0495=255.08mg/g=25.51%
其中：100为稀释倍数，50为样品○1体积。
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2019/8/6 8:35:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛋氨酸与甲酸完全分离了吗，分别进蛋氨酸、甲酸看一下保留时间
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