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主题：【讨论】关于测量审核的讨论

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发表于：2015/10/22 09:06:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位食品安全检测的小伙伴
        现在能力验证的方式主要有两种：
        一种是参加能力验证活动，这个能力验证结果跟大家上报的数据相关，主要是看看是否有离群的数值，然后通过数理统计分析，计算Z值，评估各实验室上报数据是否满意；
        另一种是申请测量审核活动，即一对一的测量审核活动。此类测量审核活动将测量审核提供者的数值作为公议值(标准值)，当然测量审核方也会做样品的稳健性及均匀性试验，评估方式为，申请测量审核的实验室上报实验数据，同测量审核提供者进行比较，即计算公式为Z=（申请测量审核的实验室上报数据-测量审核提供者的公议值）/稳健标准差，通过Z值评估申请实验室是否获得满意结果。
      弱弱问下，测量审核提供者的公议值是否完全可靠？我觉得测量审核提供者是否需要将标准样邮寄给其他权威实验室进行摸底检测，方可确认标准样的公议值。
      希望各位展开讨论，或者说说曾经申请的测量审核试验情况。
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2015/10/23 20:20:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公议值应该是可靠的，这点你多虑了，测量审核提供者也是经CNAS认可的，就像你们的认可实验室，你们实验提供的数据和结果难道不可信？那还有谁可信？
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2015/10/24 11:06:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量审核提供者的样板都是经过各种各样的比对的，有些就是能力验证的样板。他们肯定有证据来支持数据的可靠性的。

如果测量审核提供者实在是渣的话，那也只能怪自己眼瞎。
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2015/10/24 23:16:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢1楼和2楼的回复。
俺实验室出现过一种情况，测量审核第一次是可疑结果，Z=-2.26，然后在申请参加第二次测量审核，我发现测量审核提供者的样品中目标物含量是一致的，通过各种排查和更换，最终发现测试结果跟上次检测结果基本一致。

可保证仪器性能状态优良，检测方法各种指标较好。

那难道是国家标准物质的定量出问题？
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en_liujingyu
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2015/10/26 0:59:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为你的发现是有价值的，两次验证结果证明了你们的测量结果是稳定的，那么就存在着两种可能，要么你们的系统误差的确太大且不变，要么测量审核提供者的公议值系统误差太大，其测量结果出了问题。这种情况的确应该认真查找原因，最简单的办法就是找第三方其他权威实验室检测，以确定提供者的公议值的准确性和可靠性，排除了一方面的原因，那就是自己的原因了。就应该检查自己使用的标准物质。实验仪器等是不是出了差错或零位失准。
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2015/10/26 8:22:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 en_liujingyu(en_liujingyu) 发表:
我认为你的发现是有价值的，两次验证结果证明了你们的测量结果是稳定的，那么就存在着两种可能，要么你们的系统误差的确太大且不变，要么测量审核提供者的公议值系统误差太大，其测量结果出了问题。这种情况的确应该认真查找原因，最简单的办法就是找第三方其他权威实验室检测，以确定提供者的公议值的准确性和可靠性，排除了一方面的原因，那就是自己的原因了。就应该检查自己使用的标准物质。实验仪器等是不是出了差错或零位失准。

一、本单位的标准物质是在国家标准物质中心采购的，是国内比较正规的标准物质，附带有标准物质证书。但也有定量值不准确的可能，因之前在国外机构弗帕斯定做过标准物质，到本实验室之后，被俺用茶叶中的目标物质含量反推其标准样量值，证实其标准样的量值有误，后面弗帕斯那边也承认了其标准物质有问题而给咱退款。
二、应该不是咱本实验室的试验仪器出现差错和零位失准。因为实验室随时邀请仪器工程师到本单位进行实验室仪器的维护与核查，若有问题应该早就有察觉，况且之前咱实验室参加的能力验证和测量审核都全部通过了，而且数值挺好，接近公议值或标准样定值。
      俺实验室一直认为造成此种现象的原因估计是：1.测量审核提供者标准样的公议值有待商榷，有可能是因为时间长了，公议值发生变化，因为农残标物也会随着时间的推移而发生降解；2.也有可能是采购的标准物质的量值不准确，因为连弗帕斯这种国际权威机构也出现过该种情况，更何况是国内标准物质中心出产的标准物质。
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2015/10/26 17:20:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不排除你所说的两个原因的存在，1.测量审核提供者标准样的公议值可能发生变化；2.采购的标准物质的量值给出不准确，前提是先排除实验室自身可能的原因，检查自己使用的标准物质、实验仪器等是不是出了差错或零位失准，检查所采用的测量方法是否符合要求。我认为，自身问题排除后，可选择一个样品再测，然后送另一家实验室检测对比，如果两家检测结果相差仍然不大，的确就应该与测量审核提供者实验室联系，说明情况建议他们也查查原因。
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2015/10/26 18:01:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 en_liujingyu(en_liujingyu) 发表:
不排除你所说的两个原因的存在，1.测量审核提供者标准样的公议值可能发生变化；2.采购的标准物质的量值给出不准确，前提是先排除实验室自身可能的原因，检查自己使用的标准物质、实验仪器等是不是出了差错或零位失准，检查所采用的测量方法是否符合要求。我认为，自身问题排除后，可选择一个样品再测，然后送另一家实验室检测对比，如果两家检测结果相差仍然不大，的确就应该与测量审核提供者实验室联系，说明情况建议他们也查查原因。

是的。但还是需要有标准样，不然也不好操作，因为俺单位的检测样品基本很少有能够检测出农残的，而且在样品均匀性与稳健性方面也需要满足要求才可以。
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2015/10/27 16:18:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量审核提供者应该是对样品的均匀性和准确性进行过确认的，他们想必也有一套程序来确保样品的准确可信。
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2015/10/27 21:32:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcdczg(czcdczg) 发表:
测量审核提供者应该是对样品的均匀性和准确性进行过确认的，他们想必也有一套程序来确保样品的准确可信。

按道理是这样呀，但参加测量审核之后，获得可疑结果Z=-2.26。后又申请了一次，对可能产生可疑结果的原因进行了彻底的核查与排除，重新用国家标准物质中心的标准品，进行实验，发现前后两次测量审核的目标物含量基本一致，并复测第一次测量审核样品得出数值基本不变，所以我茫然了，之前参加的测量审核与能力验证都没问题，而且效果较好，只是这次换了家测量审核提供者，咋实验室检测能力就会下降？
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2015/10/28 8:45:08 Last edit by cxq19871003
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2015/10/27 22:08:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:

按道理是这样呀，但参加测量审核之后，获得可疑结果Z=-2.26。后又申请了一次，对可能产生可疑结果的原因进行了彻底的核查与排除，重新用国家标准物质中心的标准品，进行实验，发现前后两次测量审核的目标物含量基本一致，并复测第一次测量审核样品得出数值基本不变，所以我茫然了，之后参加都次测量审核与能力验证都没问题，而且效果较好，只是这次换了家测量审核提供者，咋实验室检测能力就会下降？
期待你能够找到最终的原因和解决问题的办法，对大家绝对有很好的参考价值。
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