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主题：【讨论】DANI 86.50顶空，GC 2010plus 标样重现性RSD极高，该从何处下手？

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kanhama
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发表于：2015/10/28 21:53:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位师兄好。
小弟近日做残留溶剂，DANI 86.50顶空，gc 2010plus，RTX-1柱子，
标样重复进5次，（5个小瓶，非同一小瓶重复）峰面积RSD为12%。药典附录61 残留溶剂中 系统适用性要求外标法RSD应低于10%，
请教各位师兄如今该从何处下手改进。
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zyl3367898
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2015/10/28 22:29:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复进同一个小瓶，重现性会＜10%吗？
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kanhama
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2015/10/28 23:17:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:重复进同一个小瓶，重现性会＜10%吗？
重复进同一小瓶 峰面积越来越低 80000 60000 40000 30000 20000 RSD得有40
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langyabeilei
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2015/10/29 9:11:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是每次进样后有挥发？
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安平
byron1111
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2015/10/29 9:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那些目标物质？
断开顶空，先测试gc
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安平
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2015/10/29 9:50:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由kanhama(kanhama)发表:
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:重复进同一个小瓶，重现性会＜10%吗？
重复进同一小瓶 峰面积越来越低 80000 60000 40000 30000 20000 RSD得有40
一个瓶子，只进样一次。实验看看
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kanhama
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2015/10/29 15:59:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:
原文由kanhama(kanhama)发表:
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:重复进同一个小瓶，重现性会＜10%吗？
重复进同一小瓶 峰面积越来越低 80000 60000 40000 30000 20000 RSD得有40
一个瓶子，只进样一次。实验看看
残留溶剂 环己烷。之所以要标样重复进样RSD 因为药品认证，药典附录要求，外标小于10％ 不然我真不会去折腾他。GC9月份刚刚通过计量认证，应该不是GC的问题。我现在的疑问是，顶空这玩意大家标样重现性大概能做到多少，药典要求小于10％，那大家是做到8 9压线，还是1 2很低？
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kanhama
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2015/10/29 16:02:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由langyabeilei(langyabeilei)发表:是不是每次进样后有挥发？
我想过这个问题，如果我是同一小瓶重复进样，绝对量在不断减少，做到最后峰面积只有一点可以理解。可是我现在倒在5个顶空小瓶，怎么越做峰面积越高呢！
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安平
byron1111
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2015/10/29 21:30:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      不要再同一个瓶子里面连续进样。
    顶空一般可以控制到RSD小于3%
    有可能是平衡时间不够。
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2015/10/29 21:31:22 Last edit by byron1111
zyl3367898
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2015/10/29 22:20:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有什么原因会造成RSD高?
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安平
byron1111
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2015/10/30 6:53:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶子会不会漏。
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手机版： DANI 86.50顶空，GC 2010plus 标样重现性RSD极高，该从何处下手？
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