主题：有用比色法测出过钼的吗？

【篇名】  硫氰酸钠分光光度法测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量

【作者】  杨泽琴. 
【刊名】  化学工业与工程技术    1996年03期
【机构】  南化（集团）公司磷肥厂. 
【关键词】  过磷酸钙. 复混肥料. 钼含量测定. 分光光度法. 

【摘要】  介绍了用硫氰酸钠测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量的方法，结果表明：回收率９８．３３％、钼含量在０～１００μｇ／１００ｍＬ范围内，符合比尔定律，该法测定简便、快速、可靠，可在实际应用中推广。 

硫氰酸钠分光光度法测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量

谢谢，我一定试试，然后把结果通报一下。从文献分析我们上次标准曲线浓度过大了。

铜离子催化硫氰酸盐光度法测定钼
一、方法提要：
方法基于在稀HCL介质中，在不引进还原剂的情况下，Cu2+催化SCN-与Mo6+的反应，而生成Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物反应在20min内完成，借此测定Mo,颜色可稳定2h。在Cu2+催化条件下，SCN-的还原作用较弱，只能将Mo6还原至Mo5+，而不能将W6+还原，因此在25ml比色溶液中，6mg W6+不干扰测定，W6+超过此限，加酒石酸钾钠掩蔽，此时高达40mg W6+也不干扰测定。在25ml测定液中，10~160ug Mo符合比耳定律。本法适用于岩石、钼原矿、钨岩石ω(Mo) /10-2=0.05~1的测定。
二、试剂配制：钼标准贮存溶液：称取0.1840g (NH4)6Mo7O24.4H2O溶于10ml H2SO4（1+1）中，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此为100ug/ml Mo
钼标准溶液：吸取100ml钼标准贮存液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此为10ug/ml Mo
三、分析步骤：
称取0.1~1.0000g试样于高铝坩埚中，加3 g Na2O2，在电炉上烤至焦黄色，再放入700~750℃高温炉中熔融10min(中间摇动一次)，取出，稍冷，放入盛有40ml热水的250ml烧杯中，浸取（出现绿色时加几滴无水乙醇）冷却后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。干过滤，吸取2~10ml溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至约10ml，加入1滴2g/L酚酞乙醇溶液，用HCL中和至无色，并过量6.3ml，加入0.5ml 00.4g/L CuSO4.5H2O溶液和5ml 500g/L KSCN溶液，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。在波长458nm处，用3cm吸收皿，测量吸光度。
工作曲线绘制：分取含0、10、20、30……..100ug Mo标准溶液于25ml容量瓶中，用水稀释约10ml,加入6.3ml HCL，以下同试样分析步骤操作，绘制工作曲线。
四、结果计算：

五、注意事项：此方法灵敏度比硫脲还原法高；Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物可被异戊醇+四氯化碳（1+1）萃取，为此可在25ml比色管中加入3ml混合萃取剂，充分振荡后，用有机相进行比色，可提高灵敏度，可测定2~400ug Mo；加入草酸掩蔽W6+等干扰元素，硫脲-铜离子还原体系不易混浊，稳定性好，W、P、V、As、Cr等不干扰测定。※当岩石中ω(Mo) /10-2>10时，可用硫氰酸盐差示光度法测定钼：钼标准溶液—称取0.7500g MoO3溶于30ml 20g/L NaOH溶液后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此为100ug/ml Mo。接前面：吸取5ml滤液于50ml容量瓶中，用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至40ml，加入2.5ml 600g/L KSCN-70g/L硫脲溶液，用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至刻度。放置10min，以含有一定量的M(如1000ug Mo)的标准溶液的显色溶液为参比，在波长430nm处，选用1cm吸收皿测其吸光度。
工作曲线绘制：分取含1000、1200、1400、2000ug Mo于50ml容量瓶中，以下同试样操作步骤。测量其吸光度，绘制工作曲线。


这是选至有色地质规程的方法，在地质行业中使用较为广泛。

我们公司测钨制品中的钼含量，就是用光度法，钼含量在3-30ppm以内，高含量可以测到200ppm，国标上说可以测到0.35％，不过我们公司产品现在钼含量都在10个以内

上传一个标准给你吧

GB4324.28-84钨化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量

在这里

原文由 mazhihong 发表:
各位，最近选用GB/T14540.1-1993,硫氰酸钠分光光度法测钼，几天下来标准曲线都做不出来，溶液居然是蓝色，与原理中阐述的橙色相去甚远，改为LY/T森林土壤有效钼的测定标准曲线仍出不来，原子吸收石墨炉测的空白比样高3倍，一度怀疑是标准方法有问题，请做过土壤有效钼、全钼的朋友谈谈经验。

硫氰酸盐光度法测钼是经典方法，没有问题，我们每天都用。楼主可以把你的操作过程写出来才好判断

多谢各位，大家提供的资料都非常有用，对于我们初次作土壤钼很有帮助，我们开始使用土壤有效钼的测定方法测定有效钼（0.01-1）ppm,方法中的标准钼是用钼酸钠配的。就是钼酸钠害了我们，标准曲线做出来是蓝的。

今天的原因终于找到了，我们换了一下钼的标液（原子吸收1000ppm标液），颜色的感觉是找到了，不过发现空白也有颜色，正常吗？

接下来还要用有草酸和草酸铵浸提剂的溶液作基体试一下，这是土壤提取的方法，原方法很麻烦，要取200ML浸出液蒸干，再高温灼烧掉盐后测定钼，麻烦，误差也大（第一次试剂空白颜色深于样的）。不知谁还有高招？