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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】色谱峰前伸

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seannoy

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发表于：2015/11/05 15:06:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱峰前伸都可能是什么原因？柱塌陷、过载、流动相？

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/11/5 16:56:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.可能进样体积太大或样品浓度太高样品过载。
2.溶解样品的溶剂与流动相不匹配,尽量使用流动相来溶解你样品，或者是溶剂峰和样品峰没有分开。
3.保护住和柱子的问题，保护住污染堵塞，柱子污染或柱效下降。
4.样品本身的问题。可以提高柱温试试。

该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/11/5 16:57:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有可能是死体积方面的问题，可以优化管路试试

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夏天的雪

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2015/11/5 19:16:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较详细的讲解资料：
伸舌峰（peak fronting）可能由多种情况引起。最有可能导致伸舌峰（peak fronting）的情况是色谱柱过载。在这种情况下，通常会发现峰保留时间稍稍缩短。这也是最简单的检查方法，因为只要注射少量样品并检查峰形就能发现问题。
但是至少还有其它四种原因导致伸舌峰（peak fronting）。这四种原因分别是色谱柱沟流、被分析物和硅之间的离子干扰、被分析物在流动相中溶解性差以及流动相和键合相之间的湿润性问题。色谱柱沟流会导致所有的峰都变为伸舌峰（peak fronting），或者至少让色谱图中最大的峰变成伸舌峰（peak fronting）（如果其它峰过于小的话）。如果出现这种问题，需要更换色谱柱。用一根新色谱柱来研究这个问题。
增加缓冲液离子强度或者改变流动相的pH值，通常能改善引发伸舌峰（peak fronting）的离子相互作用。增加离子强度能够降低硅和离子被分析物之间的相互作用，而改变pH值能起到同样的效果。需要评定溶解性，尽力提高被分析物的溶解性并评估最后的色谱图。例如，可以增加样品的声处理时间并把它重新注入或者让它溶解在溶剂中（在该溶剂中样品具有很好的溶解性），然后稀释并注入流动相。此外，所有怀疑出现溶解性问题的样品都应进行过滤。还可以通过脱机方式混合样品和流动相，观察在流动相中是否明显溶解。
湿润性是指流动相完全渗透键合相的能力，在这种情况下，被分析物能与所有的键合相发生相互作用。如果C18色谱柱结合使用高度水性的流动相，可能不会到达完全的湿润性。键合相会自己折叠起来。结果就可能会丢失保留时间并导致峰变形。如果可能的话，增加流动相中的有机量并重新评估峰形。否则，您可能需要考虑选择专门为极高水性流动相而设计的色谱柱。

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