请大神赐教，今天消解了两种有机物短链物质，一个是滤饼（黄色固体），一个是滤液（棕黄色液体），加入8ml浓硝酸，在180度保持25分钟，结果赶完酸定容时变成黄色的悬浊液，内有不溶的白色固体沉积在容器底部，滤液稍微好点，但是仍能看见溶液中有少量不溶的絮状物质，都不能进样测试。请教大家如果有做过的该怎么消解才能完全呢？谢谢！

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2015/11/5 21:04:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主确定知道样品基体是什么吗，如果不知道建议先上XRF摸底，然后针对性添加试剂。
如果像楼主所说，只是短链有机物，先加点双氧水试试，实在不行可以加点硫酸试试，加了硫酸后赶酸会比较麻烦，最好做基体匹配来得方便且可靠。

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古道瘦马

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2015/11/5 21:47:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
楼主确定知道样品基体是什么吗，如果不知道建议先上XRF摸底，然后针对性添加试剂。
如果像楼主所说，只是短链有机物，先加点双氧水试试，实在不行可以加点硫酸试试，加了硫酸后赶酸会比较麻烦，最好做基体匹配来得方便且可靠。

我们没有XRF，估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗？双氧水我们消解没用过，不知道会是什么样的程度或者情况，以前用过高氯酸，但是时常会爆管，当然我们的管子时间也比较久了，消解温度还高。

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abzh99312

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2015/11/6 9:59:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
我们没有XRF，估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗？双氧水我们消解没用过，不知道会是什么样的程度或者情况，以前用过高氯酸，但是时常会爆管，当然我们的管子时间也比较久了，消解温度还高。

你们称样量多少，虽然一般微波会号称可以做1.0g，但是建议不要超过0.5g，另外密闭消解前，应该敞口让能常压反应部分先反应释放，然后再密闭升温消解。
做微波真要对样品材质比较清楚才好，否则确实比较容易出点小事故，实在不行找客户了解一下样品信息。
另外你的目标元素是什么，常规的可以用3+1+1的硝酸、盐酸、双氧水先试试。

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古道瘦马

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2015/11/6 12:52:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
你们称样量多少，虽然一般微波会号称可以做1.0g，但是建议不要超过0.5g，另外密闭消解前，应该敞口让能常压反应部分先反应释放，然后再密闭升温消解。
做微波真要对样品材质比较清楚才好，否则确实比较容易出点小事故，实在不行找客户了解一下样品信息。
另外你的目标元素是什么，常规的可以用3+1+1的硝酸、盐酸、双氧水先试试。

这次称样量是200mg，打算之后定容到25ml，每次需要消解的我们都会在100度左右敞口预消解半个小时。
主要测铑元素，我再试试加入其它消解试剂。

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monkey5

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2016/8/17 15:39:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
我们没有XRF，估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗？双氧水我们消解没用过，不知道会是什么样的程度或者情况，以前用过高氯酸，但是时常会爆管，当然我们的管子时间也比较久了，消解温度还高。

你太牛了，有机物还加高氯酸进微波，肯定会爆管的。你这种把消解温度和时间加上去就行

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