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主题：【求助】消解黏土，高岭土

浏览0 回复4 电梯直达

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发表于：2024/07/06 09:37:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用硝酸，氢氟酸，高氯酸消解黏土类，高岭土类样品，始终无法消解的很澄清，导致有的元素测出来偏低。有没有大神消解过上述样品的，求大神告知

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2024/7/6 20:16:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体按照什么标准，试剂比例如何，具体消解步骤是什么？考虑电热板四酸湿法消解，

1. 加酸的先后顺序：
按照国家标准方法，应首先加入盐酸，蒸发至约3mL左右，然后依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解。又用一种方法就是首先加盐酸，紧接着加硝酸，或者将两者按一定比例混合后一次性加入。然后经过一段时间的加热后，再加入氢氟酸和高氯酸。这样做的原因是，在硝酸和高氯酸同时加入时可能会降低两种酸的消解作用。此外，硝酸烟雾挥发完后再加入高氯酸以避免产生大量黄色烟雾。
2. 加酸量的控制：

根据国家标准，在一个消解过程结束后，可以根据消解情况决定是否补加酸继续进行消解。实验中发现，如果坩埚内出现黑色物质，可以补加高氯酸；如果出现石灰渣状物，说明含盐量较高，可以补加盐酸和硝酸；如果土壤取样量较大，土壤本色沉淀物较多，说明硅的去除效果不佳，应该补加氢氟酸。需要强调的是，在整个消解过程中，要控制加酸量。加酸量并不是越多越好，过多的试剂可能会引入误差，同时也会延长消解时间。

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2024/7/6 20:20:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主按照什么标准进行消解的？没用盐酸吗？可以考虑1、提前加酸浸泡；2、考虑用电热板消解参考下图，引自HJ 491,根据消解情况补加硝酸、高氯酸等；3、保证消解效率下可以考虑取上清液分析，通过加标验证准确度

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2024/7/7 19:52:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用混合酸：混合使用不同种类的酸可以提高消解效果。例如，将硝酸与氢氟酸混合使用，可以增强对硅酸盐矿物的消解能力。
加热消解：在加热条件下进行消解可以加速反应，尤其是在使用高压消解器（如微波消解仪）时更为有效。
增加消解时间：延长消解时间可以提供更多的机会让酸与样品反应，但要注意不要过度加热以避免样品损失。
使用压力消解：使用高压消解系统，如高压釜或微波消解系统，可以提高温度和压力，从而提高消解效率
分步消解：如果一次消解无法完全澄清，可以尝试分步消解，即先用一种酸消解一段时间后，再添加另一种酸继续消解。

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