主题:【已应助】有哪位高手知道PE材质的样品微波消解程序和需要加的试剂都是什么呀,我做出来的值铅和镉的总是偏低很多

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有哪位高手知道PE材质的样品微波消解程序和需要加的试剂都是什么呀,我做出来的值铅和镉的总是偏低很多。求高手指导啊
推荐答案:JOE HUI回复于2024/08/01
楼主,PE是聚乙烯的简称,是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。结果低除了试剂组合比列不同,还需要考虑微波消解升温程序以及后续过滤定容细节操作,还需要考虑分析设备测试仪器状态,标准物质曲线线性,截距空白等。
考虑称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入一定比例的硝酸溶液和氢氟酸溶液(比如(6+2)mL)。微波消解升温及后续过滤定容参考附件如下
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对于PE材质的样品,需要使用硝酸(HNO3)、过氧化氢(H2O2)以及四氟硼酸(HBF4)混合酸等溶剂进行消解 。可以选择恒温在220℃,时间为20分钟 。
oscar_2007
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原文由 123(m3149125) 发表:对于PE材质的样品,需要使用硝酸(HNO3)、过氧化氢(H2O2)以及四氟硼酸(HBF4)混合酸等溶剂进行消解 。可以选择恒温在220℃,时间为20分钟 。
1.使用硝酸,过氧化氢,四氟硼酸混合消解,最好同时做一个带证标准物质,也是检验全过程处理是否正确。确保消解完全。
2.重新配制曲线,测试样品前后各进一个质控样品,看看仪器是否稳定。
3.结果偏低不一定是前处理,如果仪器没调整到稳定状态,结果也是会偏低。
JOE HUI
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楼主,PE是聚乙烯的简称,是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。结果低除了试剂组合比列不同,还需要考虑微波消解升温程序以及后续过滤定容细节操作,还需要考虑分析设备测试仪器状态,标准物质曲线线性,截距空白等。
考虑称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入一定比例的硝酸溶液和氢氟酸溶液(比如(6+2)mL)。微波消解升温及后续过滤定容参考附件如下
Ins_79e0c80c
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
1.使用硝酸,过氧化氢,四氟硼酸混合消解,最好同时做一个带证标准物质,也是检验全过程处理是否正确。确保消解完全。
2.重新配制曲线,测试样品前后各进一个质控样品,看看仪器是否稳定。
3.结果偏低不一定是前处理,如果仪器没调整到稳定状态,结果也是会偏低。
PVC材质和ABS的材质测出来都是可以的,只有PE的做出来集体偏低还是平行的,一直找不到原因
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