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主题：【求助】新手做黄曲霉毒素，不出峰及峰型不理想

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凉菜同学
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发表于：2015/11/19 22:49:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人第一次做黄曲霉，用的是10版药典上的柱后碘衍生。对照品不是标准的混对，是分开的4只1ML的3个PPM的对照品，然后各取一毫升混合 定容到50ML作为储备液 然后再取1ML 稀释25倍。
走机器时 发现用第二次稀释的对照品 只出现一个峰 然后用第一次的储备液走了一针 出了四个峰 但每个的峰形都有稍许的前沿和拖尾。然后第二个和第三峰之间的分离度也只有0.9 也就是连在一起了 = =。 求教 这是啥原因 
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2015/11/20 6:35:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子？你可以单标试试
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夏天的雪
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2015/11/20 8:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不好可以上个图看看，储备液能出四个峰，稀释液不行，或许是稀释倍数太大了或者衍生的不好，分离度不理想也可以适当调节一下流动相
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hujiangtao
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2015/11/20 10:06:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在出了一款直接接在液相后面的灯，不用衍生挺不错的
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凉菜同学
v3058805
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2015/11/20 17:25:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mofeng2012(mofeng2012) 发表:
你用的什么柱子？你可以单标试试
用的是250mm的C18 DOS-2柱子  已经打算直接买混标再做做看
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凉菜同学
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2015/11/20 17:27:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
现在出了一款直接接在液相后面的灯，不用衍生挺不错的
主要是这荧光检测刚买= =。 15版都用光衍生了  哎~ 没办法
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凉菜同学
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2015/11/20 17:29:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
峰形不好可以上个图看看，储备液能出四个峰，稀释液不行，或许是稀释倍数太大了或者衍生的不好，分离度不理想也可以适当调节一下流动相
嗯嗯。明天上班再发图请教。 流动相按文献 药典 岛津官网的方法 都试过了  都不行 TAT
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安平
byron1111
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2015/11/20 19:32:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看图。
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pribofast
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2015/12/2 14:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15版药典里面的甲醇：乙腈：水的比例，有机溶剂含量偏高，一般的柱子不能分离好。大部分柱子需要降低甲醇，乙腈的含量。最好买混标。
另外，碘衍生不是不可以用，但是用起来，麻烦不是大问题，大问题是，重复性难保证。
普瑞邦有专门做霉菌毒素的实验室，可以咨询我们。
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jauny0000
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2015/12/2 15:01:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这东西已经做过N年了  我们以前用岛津-荧光检测器进行检测的 
方法好像也是小日本的  具体的我忘记了  出峰效果挺好的
药典的方法好多太垃圾  柱子稍微不是很好  这图就拿不出手的
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夏天的雪
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2015/12/2 16:33:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只做黄曲霉可以用光化学衍生器，我们用的就是这个，价格不贵，做黄曲霉效果还可以的
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