仪器：离子色谱仪，型号：ICS-5000（目前就一台离子色谱仪）
色谱柱：TOSOH,C18，250*4.6mm
实验：检测硫酸庆大霉素组分及有关物质

流动相配置：1800ml水+14ml三氟乙酸+500ul五氟丙酸+8ml50%氢氧化钠溶液，用20g/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.6，再加入87ml乙腈，加水定容至2000ml。
柱后淋洗液：2%氢氧化钠溶液
样品溶液（a）：1mg/ml
样品溶液（b）：0.2mg/ml
目前，使用了8根新的及十来根之前使用的旧的色谱柱，都一个现象，前面图谱峰还好，随系统运行，后面的图谱中峰见见变形拖尾，到最后变的很夸张。
能清洗的都清洗过，滤头，管路，接头，泵等，试剂也换了多次新的；实验用的水也换过，有买的实验用水，自己公司制剂车间生产用水，屈层氏蒸馏水；
换过装流动相的瓶子，原本仪器原配的2000ml塑料瓶，也换成玻璃瓶，都没用，工程师上门多次也没能解决。现在发帖求助啊，希望能找到原因，早日解决！
样品后参比溶液

多针样品溶液（b），可以看到峰渐渐变形及拖尾

样品前、后参比溶液，峰变形的太夸张了

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2015/11/26 10:08:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/topic/4782203 楼主看一下这个帖子有没有帮助

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荷花仙子

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2015/12/1 20:52:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工程师上门多次也没能解决,这个就很奇怪了

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aizai

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2015/12/3 19:51:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 又又1990(v2984502) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/topic/4782203 楼主看一下这个帖子有没有帮助

感谢您的回复，各方面都有考虑，跟赛默飞的多位工程师反复探讨实验，目前仍没能解决，现在是赛默飞从北京邮寄他们实验过不拖尾的试剂及使用的色谱柱过来，我这边用他们的试剂和色谱柱在我仪器上实验，看看结果如何。还是很谢谢你！

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aizai

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2015/12/3 19:53:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
工程师上门多次也没能解决,这个就很奇怪了

是啊，原本我以为柱子出问题，结果不是，以为试剂出问题，换新的还是不行，试了不同水，换了高纯氮气，换了仪器的管路各个电极，清洗了可疑清洗的接头滤头等等都没改善，真真见鬼了！

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2015/12/5 23:42:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aizai(aizai) 发表:
是啊，原本我以为柱子出问题，结果不是，以为试剂出问题，换新的还是不行，试了不同水，换了高纯氮气，换了仪器的管路各个电极，清洗了可疑清洗的接头滤头等等都没改善，真真见鬼了！

换标准品试试

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2015/12/8 16:44:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由aizai(aizai)发表:
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
工程师上门多次也没能解决,这个就很奇怪了
是啊，原本我以为柱子出问题，结果不是，以为试剂出问题，换新的还是不行，试了不同水，换了高纯氮气，换了仪器的管路各个电极，清洗了可疑清洗的接头滤头等等都没改善，真真见鬼了！

这个原因肯定一般人想不到

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2015/12/8 20:50:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实这个问题很简单，仔细思考，不安常理出牌。作者大部分的操作都是无用功。
描述的不够清楚，如果是色谱柱新的好的，用了几次后柱效不断下降，从描述看色谱柱的可能性非常大。
在多次测试色谱柱拖尾后，用此柱分析常规的化合物，看看色谱柱的峰型如何，应该也是拖尾的。
初步认定，是色谱柱的问题，因为只有这样才能解释所有的峰拖尾变形，这种色谱柱不适合此样品的分析，当然极有可能是，流动相中有损坏色谱柱的成分。另外样品是否含有损害色谱柱的成分。

注意：这个色谱条件是特别的，并不是所有的C18都能承受这样的流动相。这种样品必须用特殊的C18柱。

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2015/12/13 0:29:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

已解决，最后排除色谱柱排除试剂排除管路，只剩下柱后淋洗液，后来换了PC-10罐上单向阀就可以了。

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2015/12/13 0:31:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 恐龙(konglong) 发表:
其实这个问题很简单，仔细思考，不安常理出牌。作者大部分的操作都是无用功。
描述的不够清楚，如果是色谱柱新的好的，用了几次后柱效不断下降，从描述看色谱柱的可能性非常大。
在多次测试色谱柱拖尾后，用此柱分析常规的化合物，看看色谱柱的峰型如何，应该也是拖尾的。
初步认定，是色谱柱的问题，因为只有这样才能解释所有的峰拖尾变形，这种色谱柱不适合此样品的分析，当然极有可能是，流动相中有损坏色谱柱的成分。另外样品是否含有损害色谱柱的成分。

注意：这个色谱条件是特别的，并不是所有的C18都能承受这样的流动相。这种样品必须用特殊的C18柱。

在没有思路方向的时候，确实做了很多无用功，但也是这些无用功确定排除了色谱柱，试剂等等的问题。谢谢

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2015/12/14 23:26:54 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哇，我没仔细看柱后的描述，我们一般都在思考前面的问题，出现的现象跟一般的风格类似，柱后补液的不妥，的确会造成柱效的下降。

你没仔细描述柱后衍生，疏忽了。我一般都是用泵来补液，不喜欢用PC10，因为PC10有时会不稳，控制流量用泵方便。一旦气压不足，衍生的pH和流速就不稳，结果就做不好。你的问题应该就是这样，其实你没观察仔细，我怀疑PC10在测样过程中压力变化，无法保持恒定的压力，流速变化，结果不稳效果不好。

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