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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】实验室只有GC要分析水中醋酸含量

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2015/12/23 10:59:05 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
重复性不好与水有较大关系。能在前处理中把水去除吗？
啊！就是水中醋酸啊，就0.04%的醋酸
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xiepengfei
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2015/12/23 13:50:31 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选酸性改的聚乙二醇涂层的色谱柱，进样口250℃，检测器300℃。40℃，20℃每分钟升温到200℃。直接进样。搞定
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2015/12/23 22:32:28 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiepengfei(xiepengfei) 发表:
选酸性改的聚乙二醇涂层的色谱柱，进样口250℃，检测器300℃。40℃，20℃每分钟升温到200℃。直接进样。搞定
可按这个方法试试。这个色谱柱的型号是什么？
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p3059977
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2015/12/24 9:22:44 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可按这个方法试试。这个色谱柱的型号是什么？
FFAP就是酸改柱，以前我也试过的，很长时间才出峰，就没有继续定量了
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2015/12/25 9:41:32 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可按这个方法试试。这个色谱柱的型号是什么？
聚乙二醇，硝基对苯二酸改的柱子。也就是市面上的FFAP类别的柱子，它对与有机酸出峰有改善作用
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2015/12/25 9:44:11 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3059977(p3059977) 发表:
FFAP就是酸改柱，以前我也试过的，很长时间才出峰，就没有继续定量了
你可以选涂膜薄一点的，比如0.25的。。。气相出峰时间还可以调整升温程序啊，你加快升温程序不就好了。或者你要是没什么干扰峰，直接120初始温度也是可以得啊。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2015/12/29 9:37:08 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiepengfei(xiepengfei) 发表:
你可以选涂膜薄一点的，比如0.25的。。。气相出峰时间还可以调整升温程序啊，你加快升温程序不就好了。或者你要是没什么干扰峰，直接120初始温度也是可以得啊。


试验了下，还是不行，温度一升高峰型就不好了。恒温，程序升温各种条件都试过！
前前后后大概一共试验了6种柱子，极性柱出峰都不好，非极性柱峰型还可以，重复性，线性不好
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2016/1/4 14:30:15 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3059977(p3059977) 发表:
试验了下，还是不行，温度一升高峰型就不好了。恒温，程序升温各种条件都试过！
前前后后大概一共试验了6种柱子，极性柱出峰都不好，非极性柱峰型还可以，重复性，线性不好
应该是水作为介质引起的溶剂效应，不过非极性的柱子一般都不耐水啊。我之前也用水作为介质，没有遇到峰型不好的情况。其他柱子的话，乙酸峰型都不如极性柱子出峰好看。实在不行溶剂中加入适量的甲醇，10%左右即可。
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xdzh130
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2016/1/4 15:15:15 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸属强极性，CP SIL 5 CB 柱子属非极性（等同于HP-1），用GC-FID测乙酸，灵敏度不高，效果不好的。
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2016/1/6 9:27:51 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
乙酸属强极性，CP SIL 5 CB 柱子属非极性（等同于HP-1），用GC-FID测乙酸，灵敏度不高，效果不好的。
介质是水！这种有机酸气相不用FID还能用什么！还是说不用气相来做？
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