主题:【新手求助】关于水中六价铬的测定

浏览0 回复11 电梯直达
弥左
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我在测废水中的六价铬时,有些水样在显色10分钟以后呈现出不同程度的黄色,而不是正常显色应该有的紫红色。是因为水中存在还原性物质吗?如果是,怎样去除?或者是按照国标中的那种操作吗?
推荐答案:老兵回复于2015/12/24
黄色将影响结果,须进行色度校正。
该帖子作者被版主 战天2积分, 2经验,加分理由:话题
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郭景祎
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黄色就是有干扰,标准上没写怎么预处理么?我们做的是饮用水,干扰就是消毒剂
弥左
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
黄色就是有干扰,标准上没写怎么预处理么?我们做的是饮用水,干扰就是消毒剂
我做的是废水,电镀厂的为主,做这个实验时间也不长,以前没接触到这种情况,最近多了一些。我个人觉得是水中的亚铁离子之类的被氧化了,按照国标上还原性物质去除的步骤做过一次。但是我并不知道为什么要那么做,总觉得还是怪怪的。
yangxuejun117
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原文由 弥左(v3065942) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
黄色就是有干扰,标准上没写怎么预处理么?我们做的是饮用水,干扰就是消毒剂
我做的是废水,电镀厂的为主,做这个实验时间也不长,以前没接触到这种情况,最近多了一些。我个人觉得是水中的亚铁离子之类的被氧化了,按照国标上还原性物质去除的步骤做过一次。但是我并不知道为什么要那么做,总觉得还是怪怪的。

是否废水中六价铬浓度太高了?稀释下试试
luckytree01
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我们测定的是钢材中的六价铬,都是按照标准做的,没发现异常
郭景祎
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原文由 弥左(v3065942) 发表:
我做的是废水,电镀厂的为主,做这个实验时间也不长,以前没接触到这种情况,最近多了一些。我个人觉得是水中的亚铁离子之类的被氧化了,按照国标上还原性物质去除的步骤做过一次。但是我并不知道为什么要那么做,总觉得还是怪怪的。
废水的干扰物质一般都不是单一的,成分复杂,去除的方法也是比较广泛的,多试几次,做的时间长了就能总结出经验了
老兵
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txtb001
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A.干扰:二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价铬与钼和汞盐也能产生与该试剂反应,生成有色化合物,但是在规定的pH条件下,颜色的深度远远低于铬的化合物。钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重,但是即使钒的浓度比铬高10倍,也不会引起麻烦。高锰酸盐的可能干扰测定,但预先用叠氮化物还原即可消除。铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色,但三价铁离子的颜色不深,一般来说,只能选用适当的波长用分光光度计测量吸光度,就不难排除此干扰。当存在大量的钼、钒、铁和铜时,将这些金属和铜铁试剂反应生成的化合物用氯仿萃取,便可将它们从水样中除去。
B.试剂:
铜铁试剂溶液:将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95mL水中。临用时现配。
C.用铜铁试剂去除钼、钒、铁和铜:
吸取一份铬含量在10~100ug的消化水样,放入125mL分液漏斗中。用蒸馏水稀释到约40mL后,放入冰浴中冷却。加入5mL冰冷的铜铁试剂溶液充分摇匀。在冰浴中放置1分钟。在分液漏斗中用15mL氯仿连续萃取3次,每次用5mL。每次萃取都要充分摇动,使氯仿与水溶液充分接触。放置分层后,弃去氯仿萃取液。将萃取过的水溶液转入125mL锥形瓶中。用少量蒸馏水洗涤分液漏斗,洗涤水放入同一瓶中。大约煮沸5分钟,蒸去氯仿。冷却后加入5mL硝酸和足量的硫酸,以保证硫酸的存在量大约是3mL。煮沸水样,直到出现SO3白烟。稍冷后,小心加入5mL硝酸,再次煮沸到冒烟,使有机物完全分解。冷却后,洗涤瓶壁,又一次煮沸到冒SO3白烟, 以驱除全部硝酸。冷却后,加入25mL水。
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2015/12/24 10:11:00 Last edit by txtb001
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
黄色将影响结果,须进行色度校正。
色度校正怎么做,国标里好像并没有
弥左
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原文由 txtb001(txtb001) 发表:
A.干扰:二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价铬与钼和汞盐也能产生与该试剂反应,生成有色化合物,但是在规定的pH条件下,颜色的深度远远低于铬的化合物。钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重,但是即使钒的浓度比铬高10倍,也不会引起麻烦。高锰酸盐的可能干扰测定,但预先用叠氮化物还原即可消除。铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色,但三价铁离子的颜色不深,一般来说,只能选用适当的波长用分光光度计测量吸光度,就不难排除此干扰。当存在大量的钼、钒、铁和铜时,将这些金属和铜铁试剂反应生成的化合物用氯仿萃取,便可将它们从水样中除去。
B.试剂:
铜铁试剂溶液:将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95mL水中。临用时现配。
C.用铜铁试剂去除钼、钒、铁和铜:
吸取一份铬含量在10~100ug的消化水样,放入125mL分液漏斗中。用蒸馏水稀释到约40mL后,放入冰浴中冷却。加入5mL冰冷的铜铁试剂溶液充分摇匀。在冰浴中放置1分钟。在分液漏斗中用15mL氯仿连续萃取3次,每次用5mL。每次萃取都要充分摇动,使氯仿与水溶液充分接触。放置分层后,弃去氯仿萃取液。将萃取过的水溶液转入125mL锥形瓶中。用少量蒸馏水洗涤分液漏斗,洗涤水放入同一瓶中。大约煮沸5分钟,蒸去氯仿。冷却后加入5mL硝酸和足量的硫酸,以保证硫酸的存在量大约是3mL。煮沸水样,直到出现SO3白烟。稍冷后,小心加入5mL硝酸,再次煮沸到冒烟,使有机物完全分解。冷却后,洗涤瓶壁,又一次煮沸到冒SO3白烟, 以驱除全部硝酸。冷却后,加入25mL水。
电镀厂废水中会有大量的钒吗?
txtb001
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原文由 弥左(v3065942) 发表:
电镀厂废水中会有大量的钒吗?
原吸大概测一测,就能知道是钒,还是铁,还是其它金属?
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