原文由 txtb001(txtb001) 发表:电镀厂废水中会有大量的钒吗?
A.干扰:二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价铬与钼和汞盐也能产生与该试剂反应,生成有色化合物,但是在规定的pH条件下,颜色的深度远远低于铬的化合物。钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重,但是即使钒的浓度比铬高10倍,也不会引起麻烦。高锰酸盐的可能干扰测定,但预先用叠氮化物还原即可消除。铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色,但三价铁离子的颜色不深,一般来说,只能选用适当的波长用分光光度计测量吸光度,就不难排除此干扰。当存在大量的钼、钒、铁和铜时,将这些金属和铜铁试剂反应生成的化合物用氯仿萃取,便可将它们从水样中除去。
B.试剂:
铜铁试剂溶液:将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95mL水中。临用时现配。
C.用铜铁试剂去除钼、钒、铁和铜:
吸取一份铬含量在10~100ug的消化水样,放入125mL分液漏斗中。用蒸馏水稀释到约40mL后,放入冰浴中冷却。加入5mL冰冷的铜铁试剂溶液充分摇匀。在冰浴中放置1分钟。在分液漏斗中用15mL氯仿连续萃取3次,每次用5mL。每次萃取都要充分摇动,使氯仿与水溶液充分接触。放置分层后,弃去氯仿萃取液。将萃取过的水溶液转入125mL锥形瓶中。用少量蒸馏水洗涤分液漏斗,洗涤水放入同一瓶中。大约煮沸5分钟,蒸去氯仿。冷却后加入5mL硝酸和足量的硫酸,以保证硫酸的存在量大约是3mL。煮沸水样,直到出现SO3白烟。稍冷后,小心加入5mL硝酸,再次煮沸到冒烟,使有机物完全分解。冷却后,洗涤瓶壁,又一次煮沸到冒SO3白烟, 以驱除全部硝酸。冷却后,加入25mL水。