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主题：【讨论】为什么盲样测定结果会差30倍

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sgxy
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发表于：2016/01/04 08:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元月一日，省里评审组来我单位认证考核，拿的是铅标准溶液盲样（是用玻璃安剖瓶密封的）。盲样不用做前处理，用1%硝酸稀释5倍后，直接上原子吸收仪进行测定。我测定的吸光度值是0.205，,盲样结果是22.3，专家组说与标准值差的太多了。我又稀释了25倍，测定的吸光度值是0.043，盲样结果是24.7，专家组说与标准值差的更多了。最后我经过和专家组辩论，专家组拿出了标准物质证书，证书上的值竟然是0.888，专家组说，一切要以证书为准，无论你如何做，无论你用什么方法做，你得出的测定值必须和证书一致。最后我通过造假，编出来的测定结果是0.879，专家组说，这个结果可以顺利通过。大家分析一下，为什么我做出来的测定结果能与专家组的标准值差30倍，这是美国热电的原子吸收做的啊，又没有前处理，如果误差在10%以内，还可以接受，但竟然是误差30倍，即使让一个傻瓜来做这个测定，也不会误差这么大啊。到底这是什么原因
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2016/1/4 9:24:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是专家组拿错了盲样？虽然用我的是火焰法，毕竟我使用原子吸收也十年多了，还是美国热电的进口仪器，测定结果不可能误差30倍啊
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sgxy
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2016/1/4 9:33:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有这种可能，盲样的真值就是在22到25之间，我测定的结果是对的，但专家组故意拿了一个错的标准物质证书，这个证书是别的标准物质的证书。专家组是在考查我会不会按照一个给定的值，去编造一个假结果。就是专家组想考查我的造假能力
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zygan
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2016/1/4 10:06:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈!还真的有人碰到和我一样的遭遇，连铅的值都一样。当时拿实验室里的水质、植物、土壤几种国家标准物质验证个遍，质控样都是准确的，那个水样盲样就是差30倍！还换了仪器测定，结果不变。断定这是标识贴错了，压根不是证书上的那个物质！
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zygan
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2016/1/4 10:09:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了标准加入法进行测试，也没有干扰，神奇的盲样！
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chemistryren
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2016/1/4 11:29:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你报的是考样原液浓度吧。。。专家组要你报的是稀释25倍后的浓度。22.3/25=0.892.。？？？？？
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2016/1/4 11:31:39 Last edit by chemistryren
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2016/1/4 15:35:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质证书？看清了是否是“有证标物”？证书上有没有GBW或GSB的批准号？没有用过稀释5倍的铅标。如果是铅标准溶液，其安瓿内溶液浓度多为100、500或1000mg/L。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2016/1/4 15:58:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实没遇到这种情况，一般还是比较准的，没出过这么大的误差……
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robin_clhx
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2016/1/4 16:59:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
有没有这种可能，盲样的真值就是在22到25之间，我测定的结果是对的，但专家组故意拿了一个错的标准物质证书，这个证书是别的标准物质的证书。专家组是在考查我会不会按照一个给定的值，去编造一个假结果。就是专家组想考查我的造假能力
那你就玩完了，你做的事情就在造假
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zmxorhhxa
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2016/1/4 17:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从没出过这么大偏差。无法理解！
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2016/1/4 17:45:22 Last edit by zmxorhhxa
zhangjl0304
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2016/1/4 19:09:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你报的是瓶中的浓度，而那个样品是要稀释25倍后测量的。稀释25倍的浓度是证书给的值。证书上应该说了稀释倍数了，应该是你没注意。也没问考核组稀释情况。
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2016/1/4 19:10:47 Last edit by zhangjl0304
手机版： 为什么盲样测定结果会差30倍
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