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主题：【已应助】关于样品处理挥干后复溶的问题

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guten
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发表于：2016/01/13 08:41:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献中在样品处理时，经过萃取或spe后，会进行挥干－复溶，经常会见到使用100uL的溶剂或洗脱液进行复溶。
但是在我们的实验中发现使用100uL进行复溶并不容易，我们的样品基本是血液、尿液、器官等。
前处理后，使用100uL进行复溶后，不太容易转移到样品瓶中进样，特别是有时还要复溶后进行离心或过膜进行净化。
想问一下，使用少量溶剂或洗脱液进行复溶怎么操作？是不是有特殊的仪器？还是有什么技巧？
谢谢！！！
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2016/1/13 9:18:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品蒸干后复溶操作的难易这个要根据您的复溶体积来判断，也就是说比如是用旋蒸蒸干的，因为旋蒸瓶的内表面积比较大，要想用1ml以下的溶剂体积复溶且要完全（也就是保证数据的准确性）这个比较困难，但是如果用氮吹浓缩的，因为氮吹浓缩时是渐渐集中于底部那一小点上，这样小体积定容相对容易些。不过用100uL的溶剂或洗脱液进行复溶，感觉要想完全可能也不是太好操作，我们复溶时用超声波助溶效果不错，您可以试试。
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hujiangtao
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2016/1/13 10:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ul确实有点少
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ie4680180
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2016/1/13 11:53:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用1毫升呢？呵呵
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cinderella2012
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2016/1/13 13:09:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内插管啊
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小磊1723
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2016/1/13 21:04:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的标准都是1mL复溶的
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anyizhimin
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2016/1/14 9:52:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物样品由于来源有限，样品量非常小，所以前处理的样品使用量也很小（我们多用10~50uL，蛋白沉淀），如果是液液萃取或固相萃取也不过用100~200uL，所以不能大体积复溶，否则样品被稀释，降低了检测灵敏度。
因此我们用到复溶时，会根据待测化合物的性质，配制不同比例的甲醇-水溶液或乙腈-水溶液进行复溶，并用甲酸、乙酸、氨水等调节酸碱度，偶尔也会加入丙酮、异丙醇等助溶，一般采用涡旋震荡溶解。当使用高比例有机溶剂时要注意溶剂效应（尤其是乙腈）及溶剂挥发引发的浓度改变（数百个样品长时间序列进样，通常要有内标）；实在溶解效果不佳，会超声溶解或适当增大溶解液体积至200~300uL。、
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feier86
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2016/1/14 17:22:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物样品前处理后一般用EP管在氮吹仪吹干，100-200ul复溶，然后高速离心取上清到内插管再放进进样瓶。
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guten
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2016/1/20 16:50:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
样品蒸干后复溶操作的难易这个要根据您的复溶体积来判断，也就是说比如是用旋蒸蒸干的，因为旋蒸瓶的内表面积比较大，要想用1ml以下的溶剂体积复溶且要完全（也就是保证数据的准确性）这个比较困难，但是如果用氮吹浓缩的，因为氮吹浓缩时是渐渐集中于底部那一小点上，这样小体积定容相对容易些。不过用100uL的溶剂或洗脱液进行复溶，感觉要想完全可能也不是太好操作，我们复溶时用超声波助溶效果不错，您可以试试。

谢谢！
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guten
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2016/1/20 16:51:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anyizhimin(anyizhimin) 发表:
生物样品由于来源有限，样品量非常小，所以前处理的样品使用量也很小（我们多用10~50uL，蛋白沉淀），如果是液液萃取或固相萃取也不过用100~200uL，所以不能大体积复溶，否则样品被稀释，降低了检测灵敏度。
因此我们用到复溶时，会根据待测化合物的性质，配制不同比例的甲醇-水溶液或乙腈-水溶液进行复溶，并用甲酸、乙酸、氨水等调节酸碱度，偶尔也会加入丙酮、异丙醇等助溶，一般采用涡旋震荡溶解。当使用高比例有机溶剂时要注意溶剂效应（尤其是乙腈）及溶剂挥发引发的浓度改变（数百个样品长时间序列进样，通常要有内标）；实在溶解效果不佳，会超声溶解或适当增大溶解液体积至200~300uL。、


谢谢！
就像您回复里说的：“样品被稀释，降低了检测灵敏度。”
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2016/1/20 16:53:37 Last edit by v2683318
guten
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2016/1/20 16:54:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anyizhimin(anyizhimin) 发表:
生物样品由于来源有限，样品量非常小，所以前处理的样品使用量也很小（我们多用10~50uL，蛋白沉淀），如果是液液萃取或固相萃取也不过用100~200uL，所以不能大体积复溶，否则样品被稀释，降低了检测灵敏度。
因此我们用到复溶时，会根据待测化合物的性质，配制不同比例的甲醇-水溶液或乙腈-水溶液进行复溶，并用甲酸、乙酸、氨水等调节酸碱度，偶尔也会加入丙酮、异丙醇等助溶，一般采用涡旋震荡溶解。当使用高比例有机溶剂时要注意溶剂效应（尤其是乙腈）及溶剂挥发引发的浓度改变（数百个样品长时间序列进样，通常要有内标）；实在溶解效果不佳，会超声溶解或适当增大溶解液体积至200~300uL。、

谢谢！
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