主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答01.27(已完结)——宁神补心片中丹酚酸B的检测

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微雨燕双飞
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问题:宁神补心片中丹酚酸B的检测USP拖尾因子是?
答案:1.040或1.025
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宁神补心片中丹酚酸B的检测

样品制备

制备方法1. 对照品:取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1 mL含丹酚酸B 60 μg的溶液,即得。
2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,取约0.7 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加75%甲醇适量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


分析条件
色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流动相甲醇:乙腈:甲酸:水=30:10:1:59
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 286 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.583

60827

2784

11249.604

1.040

--

*药典要求理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000
供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.594

442284

19427

10727.580

1.025

--



*药典要求理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000
本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行丹酚酸B的检测,均满足药典要求。

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