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主题：【求助】Agilent 5973 信噪比测试求助

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m3026112
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发表于：2016/02/05 21:24:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS5973, 做灵敏度测试，用软件自带的OFN_SN方法进样测试，进量量为1pg/ul, 1ul OFN（八氟萘）发现272的提取色谱图完全没峰。如下图所示：

接着我进了100pg/ul, 1ul 的OFN, 信噪比报告如下：
100pg
请教各位专家两个问题：
1.对于5973来说，这个灵敏度正常吗
2. 100pg OFN灵敏度报告中第二张图即272m/z的提取色谱图在5.68分钟左右是一堆峰，不是正常的一个峰，这说明仪器有哪些方面的问题呢
正常的应该是下面这样的（引用别人的图）：
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2016/2/5 22:15:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么柱子？测试条件参数是什么？柱子老化好了吗？5973的灵敏度是比较低一些。
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2016/2/5 22:19:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 5973N型Agilent 5973N型Agilent气-质联用系统:
I源：高灵敏度的电子轰击源可获得经典的EI谱图：全扫描IpgOFN，S/N＞20:1；选择离子（SIM）20fg OFN，S/N＞10:1；
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千层峰
jxyan
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2016/2/6 15:35:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面怎么如此多杂峰？？
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m3026112
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2016/2/6 20:33:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？测试条件参数是什么？柱子老化好了吗？5973的灵敏度是比较低一些。


用的仪器自带的方法：
30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。

进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul， 进样温度：300

溶剂延迟：3.75分， 扫描范围：50-300
柱子老化过的。  272那里出现一堆峰，只与GC有关而与MS没有关系吗
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m3026112
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2016/2/6 20:35:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
Agilent 5973N型Agilent 5973N型Agilent气-质联用系统:
I源：高灵敏度的电子轰击源可获得经典的EI谱图：全扫描IpgOFN，S/N＞20:1；选择离子（SIM）20fg OFN，S/N＞10:1；
我进1pg OFN,  S/N都无法算出，离这个20:1相差太大了。需要清洗EI源和四极杆吗
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symmacros
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2016/2/6 20:43:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3026112(m3026112) 发表:
用的仪器自带的方法：
30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。

进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul， 进样温度：300

溶剂延迟：3.75分， 扫描范围：50-300
柱子老化过的。  272那里出现一堆峰，只与GC有关而与MS没有关系吗
不知道3.75分钟溶剂延迟是不是太长了？请问知道具体出峰时间吗？
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symmacros
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2016/2/6 20:45:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3026112(m3026112) 发表:
我进1pg OFN,  S/N都无法算出，离这个20:1相差太大了。需要清洗EI源和四极杆吗
5973N仪器也是老仪器了，维护一下看看灵敏度（S/N）能不能改变？请问EMV多少？
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安平
byron1111
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2016/2/7 11:57:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐正常么
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千层峰
jxyan
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2016/2/17 19:19:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3026112(m3026112) 发表:
用的仪器自带的方法：
30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。

进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul， 进样温度：300

溶剂延迟：3.75分， 扫描范围：50-300
柱子老化过的。  272那里出现一堆峰，只与GC有关而与MS没有关系吗
奇怪，为啥要脉冲进样？我从来都不用脉冲进样
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