做土壤中挥发性有机物，用AHS-7900A型顶空进样器进样，岛津GCMS-QP2010SE气质分析。
之前的谱图就有峰分叉的情况，最近换了气质的进样垫、衬管，老化柱子，清洗离子源后，手动进了一针低浓度的混标溶液，没有出现峰分叉的情况，峰型正常。然后用顶空进低浓度的标液，前8分钟出的峰有分叉，有氯乙烯，二氯甲烷，二氯乙烷，三氯乙烯，氯仿，苯，氟苯等，8分钟之后出的峰没有分叉。
仪器分析条件：
624柱子 38℃保持2min，速率为5升到130℃ 3min，速率为10升到250℃ 4.6min；
进样口温度200℃，柱流量2.3，吹扫流量2，分流比20，离子源200℃，接口220℃。
顶空加热温度80℃，传输线温度120℃。
不知现在问题出在哪里？是要改变分析条件还是顶空什么地方有问题？感谢各位的解答

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2022/2/18 11:46:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空的两个进样针都换了新的

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2022/2/18 12:11:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优化下顶空方法吧，看你说法应该是顶空程序问题比较大

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安平

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2022/2/18 14:31:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好。

保留时间弱的组分色谱峰形状不好，即色谱系统的聚焦能力较弱。需要考虑是否顶空进样器不良，是否分析条件不良，是否色谱柱不良。

需要注意的，建议使用分流方式进样，不要使用不分流进样方式。建议使用大口径毛细管柱，液膜厚度要大，分流比不要太低（即保持不太低的进样口总流量）。

柱温的初始温度一定要低一些。以利于聚焦。柱流速可以适度提高。

如果这些方面可以排除，

那么可能是顶空存在问题。

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2022/2/18 20:09:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说具体的分析条件为好。保留时间弱的组分色谱峰形状不好，即色谱系统的聚焦能力较弱。需要考虑是否顶空进样器不良，是否分析条件不良，是否色谱柱不良。需要注意的，建议使用分流方式进样，不要使用不分流进样方式。建议使用大口径毛细管柱，液膜厚度要大，分流比不要太低（即保持不太低的进样口总流量）。柱温的初始温度一定要低一些。以利于聚焦。柱流速可以适度提高。如果这些方面可以排除，那么可能是顶空存在问题。

老师您好！因为从气相进样口手动进了一针液体混标，峰没有分叉，但是用顶空进样前八分钟出的峰就分叉，所以觉得是顶空的原因，但是具体不知道是哪的问题？

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