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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】这个热解析管老化效果不好怎么办啊？

浏览0 回复13 电梯直达

Insp_636dc96

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发表于：2022/07/28 09:57:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用仪器老化这个吸附管。开始用200℃老化30分钟，然后空管进质谱，检测管里有有机物残留。随后又升高温度到325℃老化50分钟，再次空管进样质谱，还是有有机物残留。请问应该怎么办啊？

推荐答案：ztyzb回复于2022/07/28

楼主是用来采集空气和废气中挥发性有机物的吧。你的老化温度较标准中推荐的较低，可以参考下下图

如果还不行的话建议如下方式查找：1、如果是新管的话考虑质量问题；2、同批次的话如果是少数出现也可能是质量问题；3、出现如果已经用过一段时间可能是采集过高浓度样品或者反复老化热脱附导致填料性能降低，这个时候可以报废了。

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wuyuzegang

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2022/7/28 10:01:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑多老化几次，可能一次老化不彻底

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歌名

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2022/7/28 10:03:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

300℃老化1h以上

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通标小菜鸟

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2022/7/28 10:05:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这种热解析管子有质量好坏，质量好的老化后进气质，走出了杂峰会比较少。质量差的老化过后进质谱，空白出峰会有很多杂峰。有些是里面的填料带来的。楼主可以看一下这些有机物残留具体是什么物质，只要不是目标物且对目标物无干扰就行。还有热解析管老化的时候建议采用程序升温老化，从低温到高温，阶梯式升温，且老化时间延长。老化完成后等待管子冷却，冷却后套上两头塞子，然后置于密封袋中保存，充入氮气，隔绝空气。因为有机实验室环境空气中会有很多有机物，比如二氯甲烷，丙酮，正己烷等化合物，很容易就把刚老化过的空白管给污染了。

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ztyzb

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2022/7/28 10:25:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是用来采集空气和废气中挥发性有机物的吧。你的老化温度较标准中推荐的较低，可以参考下下图

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2022/7/28 10:35:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下啊

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检测老菜鸟

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2022/7/28 10:46:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用仪器老化这个吸附管。开始用200℃老化30分钟，然后空管进质谱，检测管里有有机物残留。随后又升高温度到325℃老化50分钟，再次空管进样质谱，还是有有机物残留。请问应该怎么办啊？

得问一下是不是新管，有没有经过验收？如果是新管的话，老化温度不应该是你这样的，一般300老化1个半小时到2小时，根据不同供应商的管子而言。
然后就要考虑是不是产品质量，新管产品有可能会出问题，但是如果不是目标物出峰，其他峰不高的情况下，还是可以接受的。

然后考虑旧管，旧管老化半个小时，然后仍然是目标物出不出峰，如果不出，其他峰根据甲苯峰计算未超过检出限的，建议继续使用。

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深蓝

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2022/7/28 11:13:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个品牌的还是不错的。你用老化仪老化的吗？至少要300度以上才有效果。还有就是排查一下，不一定老化后上机出峰就是管子的问题，也有可能是仪器被污染。

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深蓝

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2022/7/28 11:13:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空管上机，出来的物质有哪些？

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Insm_f6feb015

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2022/7/28 12:14:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化了，更换一根

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JOE HUI

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2022/7/28 12:54:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热解析管老化需要考虑以下因素：
对于单一吸附剂来说，老化温度一般是定在解析温度以上20℃，或者最高使用温度以下10℃。某些情况下，解析温度可能远远低于吸附剂的最高使用温度，像椰子壳活性炭这种填料，最高适用温度为400℃，但是解析温度仅为180℃，在这些情况下，仍建议您使用新管之前在特定的老化温度一次彻底的老化(一般椰子壳活性炭热解析管建议老化温度为350℃)。对于热解析管内装填多种吸附剂，应该按最高使用温度至低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。老化载气流速应当高于解析时载气流速。一般地，推荐的老化流速在100ml/min以上。以PerkinElmer 不锈钢管为例，比较常见的参数是：接真空泵采样流速每分钟60 毫升，热解析载气流速每分钟30 毫升，老化载气流速每分钟100 毫升。

　　　根据所要达到的洁净程度，老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。一般地，说明书上推荐两小时的老化时间。如果使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物(VOC) 或者微克数量级的吸附样品，通常就能满足要求。

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