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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

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发表于：2016/02/23 12:03:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？
答案：2.467
获奖名单：
吕梁山（ID：shih20j07）
dahua1981（ID：dahua1981）

m3071659（ID：m3071659）






【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测



样品制备

制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。
2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件

色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相A：水      B：乙腈    梯度
流速1.0 mL/min
柱温35 ℃
检测器UV 203 nm
进样量5 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

52.603

387347

6585

18460.678

1.019

--

2

56.668

262702

4169

16820.782

0.971

2.467



*药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500
        供试品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

52.664

117855

2108

18875.714

0.982

--

2

56.654

291453

4502

18266.289

1.019

2.486



*药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500
本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测，满足药典要求。
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zengzhengce163
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