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主题：【求助】挥发酚测定中，4氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂？

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naipeng
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发表于：2016/03/02 12:53:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hj503-2009，挥发酚测定中，4-氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂？
我们现在用的国药的，按照标准提纯后，空白在0.130左右，挺大的。460nm，3cm比色皿，斜率在0.05左右。
看到论坛里有用氯仿提纯的，能否详细解说下？或者用哪个牌子的硅镁型吸附剂能降低空白呢？优耐德？
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2016/3/2 15:38:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基安替比林 还在提纯啊，买默克的不用提纯直接用
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zmxorhhxa
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2016/3/2 15:49:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接把配好的溶液加氯仿萃取至水相无色或极淡浅黄色即可。。。一般两到三次即可！
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2016/3/2 15:49:58 Last edit by zmxorhhxa
战天
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2016/3/2 21:57:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们和楼上的一样，把配好的溶液加氯仿萃取，一般一次就可以了，刚配出来的话，空白吸光度小于0.05
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战天
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2016/3/2 21:58:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江海一叶(zongxiang1986js) 发表:
4-氨基安替比林 还在提纯啊，买默克的不用提纯直接用
有代理商联系方式不？贵不贵啊
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naipeng
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2016/3/17 17:00:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 战天(v2974588) 发表:
我们和楼上的一样，把配好的溶液加氯仿萃取，一般一次就可以了，刚配出来的话，空白吸光度小于0.05
氯仿固然将空白降下来了，但是它以牺牲灵敏度为代价的，灵敏度不满足了
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老兵
wangliqian
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2016/3/18 23:27:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅酸镁不在再乎品牌，因高温烘烤能除去干扰物，但是粒径不要太细；其实新买的上海国药也不用提纯；不赞同用三氯甲烷提纯，三氯甲烷提纯的后果是斜率大幅下降，导致方法的检出限升高。空白高的原因更多是试验用水造成，不单单是4-氨基安替比林的原因。
3cm的光程，空白在0.130应该说可以接受；过去用2cm光程时一般要求不超过0.100。
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2016/3/18 23:28:51 Last edit by wangliqian
碎碎冰
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2016/10/9 17:11:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
硅酸镁不在再乎品牌，因高温烘烤能除去干扰物，但是粒径不要太细；其实新买的上海国药也不用提纯；不赞同用三氯甲烷提纯，三氯甲烷提纯的后果是斜率大幅下降，导致方法的检出限升高。空白高的原因更多是试验用水造成，不单单是4-氨基安替比林的原因。
3cm的光程，空白在0.130应该说可以接受；过去用2cm光程时一般要求不超过0.100。
请教大侠，硅酸镁加多加少，最后测起来空白值也相差很大，这是什么原因造成的？另外我们用纯水代替无酚水来做的，有无影响？
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老兵
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2016/10/10 17:02:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 碎碎冰(v3136137) 发表:
请教大侠，硅酸镁加多加少，最后测起来空白值也相差很大，这是什么原因造成的？另外我们用纯水代替无酚水来做的，有无影响？
实验用无酚水制备最好是用层析柱装填60 目 ～ 100 目，经600 ℃烘制4h的硅镁型吸附剂（弗罗里硅土），然后过柱和过滤使用即；4-氨基安替比林溶液的提纯是将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
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Insm_b0a02988
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2019/10/11 14:00:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:硅酸镁不在再乎品牌，因高温烘烤能除去干扰物，但是粒径不要太细；其实新买的上海国药也不用提纯；不赞同用三氯甲烷提纯，三氯甲烷提纯的后果是斜率大幅下降，导致方法的检出限升高。空白高的原因更多是试验用水造成，不单单是4-氨基安替比林的原因。3cm的光程，空白在0.130应该说可以接受；过去用2cm光程时一般要求不超过0.100。
作业指导书要求3cm比色皿空白吸光度不超过0.08，提纯可以达到的
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Insm_b0a02988
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2019/10/11 14:02:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b0a02988(Insm_b0a02988) 发表:作业指导书要求3cm比色皿空白吸光度不超过0.08，提纯可以达到的
买的层析用的60-100目硅酸镁吸附剂提纯，中速定量滤纸可以达到要求
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手机版： 挥发酚测定中，4氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂？
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