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液相色谱（LC）
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主题：【求助】复方莪术油栓的含量测定

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sylilir
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发表于：2016/05/18 13:18:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        复方莪术油栓的含量测定，2015年版药典为液相色谱法，要检硝酸益康唑、牻牛儿酮、呋喃二烯。用的辅料为混合脂肪酸甘油酯，在氯仿、乙醚或苯中易溶，在石油醚（60～90℃）中溶解，在水或乙醇中几乎不溶，熔点：33～41℃。药典前处理是用是第一步用甲醇超声溶解稀释至50ml；第二部移取5ml，用流动相稀释至50ml。整个操作过程没有提除去基质的事情，做的过程中也发现基质在提取的各个环节有析出，影响操作的稳定性并且比较伤色谱柱。我想在第一步提取后用冰浴的方法除去基质，但又怕会影响牻牛儿酮贵和呋喃二烯的检测，不知道这两种物质在冰浴中的甲醇中的溶解度怎么样？
想请大神们给点意见！
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2016/5/18 16:28:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在色谱图上有干扰的体现吗？ 析出是不是可以低温离心下，在过滤上样
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夏天的雪
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2016/5/18 16:47:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合脂肪酸甘油酯在甲醇中的溶解度应该很小，有析出也很正常；有析出在进样是可以过滤膜，应该也可以除去，如果是溶解在甲醇中的，冷冻离心也不一定有用
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sylilir
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2016/5/19 8:56:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
混合脂肪酸甘油酯在甲醇中的溶解度应该很小，有析出也很正常；有析出在进样是可以过滤膜，应该也可以除去，如果是溶解在甲醇中的，冷冻离心也不一定有用
是的，所以考虑用冰浴的方法除去绝大部分的辅料，但是害怕牻牛儿酮和呋喃二烯在低温甲醇中溶解度降低影响测定结果。网上也查不到这两种物质的溶解性质。
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夏天的雪
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2016/5/19 16:45:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sylilir(sylilir) 发表:
是的，所以考虑用冰浴的方法除去绝大部分的辅料，但是害怕牻牛儿酮和呋喃二烯在低温甲醇中溶解度降低影响测定结果。网上也查不到这两种物质的溶解性质。
这个可以加标后比较一下两者的回收率
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2016/5/20 10:13:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
这个可以加标后比较一下两者的回收率
是的哦，谢谢！
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