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主题：CDCl3 中有什么

浏览0 回复7 电梯直达
ljandwxy
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发表于：2006/11/09 10:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么
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2006/11/10 7:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljandwxy 发表:
近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么


不管是进口还是国产的CDCl3,没发现您所说的现象,是不是样品里的?
象这样的问题,做个空白就清楚了.
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nmr_lian
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2006/11/10 9:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过，有段时间买Acros的氘代氯仿，也是如此，可能是类似于TMS的东西。建议买氘代试剂可以要不含TMS的，反正可以用溶剂峰定标。
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jfxiang
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2006/11/10 13:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有两个原因:一是从硅胶柱上洗脱下来含硅化合物;另外一个可以是含硅真空脂被溶剂洗脱下来留在样品中.这些都属于实验过程中引入的污染物,与氘代试剂无关.
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ztagri
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2006/11/13 12:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是四甲基硅烷。
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sslin
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2006/11/15 13:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是真空脂 (含硅的化合物) 或甲基硅油的污染.
来源可能自瓶口 (例如含旋转蒸发仪) 涂抹的真空脂与液体接触.
可以很快做以下实验确认: 添加一点真空脂, 0.07 ppm 的风显著增高.
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ocean-li
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2006/11/23 15:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也碰到类似的情况,我个人认为是样品的问题.我用同一瓶溶剂(100G装),大多样品都很正常,只有极少数样品在TMS附近会出现一个小峰.
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muzilee
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2006/11/24 8:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个空白看看咯，过柱子的时候如果把硅胶也整倒贺词管里的话，好像会在那里出峰（听说的）

原文由 ljandwxy 发表:
近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么
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