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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】关于粉末样品制备

浏览0 回复12 电梯直达
wtln
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发表于：2016/07/25 11:28:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了一些资料，基本上都说XRD粉末样品粒度要在几十个μm以下，但是GB 23263 的6.1.2里制样却是过425-500μm的筛，这个怎么理解呢？请大神指教。
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2016/7/25 18:34:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上都说XRD粉末样品粒度要在几十个μm以下，但是GB 23263 的6.1.2里制样却是过425-500μm的筛，这个怎么理解呢？

简单说来，样品粒度和衍射强度的精确度有直接关系。粒度小，在样品架上的颗粒就越多，越接近颗粒随机分布，衍射强度就越精确。但也不能太小到纳米，使得衍射峰宽化。

所以数据如果需要结构解析，或精修，样品粒度需要在几十个微米左右。
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2016/7/25 20:18:36 Last edit by xujun16
水清鱼读月
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2016/7/26 9:01:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB23263-2009是针对石棉检测的，石棉是纤维状样品，看名字中带“棉”就知道了，类似于我们衣服上的纤维，你是试试看就知道了，你很难将他研磨至几十um的。这也许是这个标准放宽尺寸要求的原因所在；
这是我个人的理解，不一定正确，供参考。
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2016/7/26 14:26:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujun16(xujun16) 发表:
基本上都说XRD粉末样品粒度要在几十个μm以下，但是GB 23263 的6.1.2里制样却是过425-500μm的筛，这个怎么理解呢？

简单说来，样品粒度和衍射强度的精确度有直接关系。粒度小，在样品架上的颗粒就越多，越接近颗粒随机分布，衍射强度就越精确。但也不能太小到纳米，使得衍射峰宽化。

所以数据如果需要结构解析，或精修，样品粒度需要在几十个微米左右。
那么如果用500μm的粉末做XRD能实现定量吗？ 抱歉，刚开始玩XRD这东西。
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2016/7/26 15:14:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
GB23263-2009是针对石棉检测的，石棉是纤维状样品，看名字中带“棉”就知道了，类似于我们衣服上的纤维，你是试试看就知道了，你很难将他研磨至几十um的。这也许是这个标准放宽尺寸要求的原因所在；
这是我个人的理解，不一定正确，供参考。


这个标准是几乎照抄日标JIS A 1481-2008，是不是日标筛子的表示方法不同，国标抄的时候没改过来？425-500目的筛子对应25-33μm，感觉这个正好啊。查了其它标准，GB/T 15344-94 74μm, SN/T2649.2-2010 50μm, NIOSH 9000  10μm。
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水清鱼读月
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2016/7/26 15:29:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wtln(wtln) 发表:
那么如果用500μm的粉末做XRD能实现定量吗？ 抱歉，刚开始玩XRD这东西。
理论上来说， 大颗粒会导致峰强度下降，也可能检出限会提高吧。
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水清鱼读月
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2016/7/26 15:33:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wtln(wtln) 发表:
这个标准是几乎照抄日标JIS A 1481-2008，是不是日标筛子的表示方法不同，国标抄的时候没改过来？425-500目的筛子对应25-33μm，感觉这个正好啊。查了其它标准，GB/T 15344-94 74μm, SN/T2649.2-2010 50μm, NIOSH 9000  10μm。


JIS标准也不是多少目，而是um，如下图。或者你可以试试液氮粉碎的方式。
附件：
snap113.pdf
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2016/7/26 23:00:47 Last edit by loaferfdu
qcz9999
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2016/7/27 8:08:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般讲过325目筛即可
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wtln
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2016/7/27 15:46:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
JIS标准也不是多少目，而是um，如下图。或者你可以试试液氮粉碎的方式。
这个我之前查过，日标的确是μm，但是我查了日标的筛子，发现根本没有目数mesh这个单位（也有可能查的不够全)。以往经验日本人编标准喜欢跟别人对着干，把别人的标准倒过来搞。所以我问题的意思是日标里这个μm和美标的mesh是不是一回事，或者编日标的是不是把这里弄错了？从XRD样品要求的角度来说如果用粒度500μm的样品进行定性和定量分析是否可行呢？
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xujun16
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2016/7/27 16:51:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wtln(wtln) 发表:
那么如果用500μm的粉末做XRD能实现定量吗？ 抱歉，刚开始玩XRD这东西。

我觉得，你可以查查文献，有没有文章研究了样品粒度和定量精确关系。否则很难说。
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iangie
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2016/7/31 23:20:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粒度太粗强度就没有重复性 定量也就定不准 很多讲粉末衍射的书都说过了
Klug, H. P. & Alexander, L. E.  (1974). X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 2nd ed. Wiley.
0.5mm的粒径要定准了我直播吃翔
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