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主题：【求助】请问 dsc 等温晶化 具体操作

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amazingqk
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发表于：2016/07/27 20:58:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师好，我看网上很多 有机物的等温晶化例子，请问 有做过 非晶金属 等温晶化的吗？
我想问一下，从室温升到 预定退火温度 比如 500度，这个 升温过程 是要 很快完成的吗？考虑到对机子的保护，一般 多快？
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2016/7/27 21:53:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据升温曲线选择开始出晶化峰之前的1-5℃尝试，升温速度原则上越快越好，但考虑仪器的能力和到温度的平衡时间，尝试50-100℃/min吧，速度越快，平衡需要的时间越多，实际试验后确定比较理想的升温速率吧。
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2016/7/28 21:50:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
根据升温曲线选择开始出晶化峰之前的1-5℃尝试，升温速度原则上越快越好，但考虑仪器的能力和到温度的平衡时间，尝试50-100℃/min吧，速度越快，平衡需要的时间越多，实际试验后确定比较理想的升温速率吧。


谢谢老师，另外问个问题
我看有人做实验要求 加氧化钇，那么 在做基线的时候，是不是也要加氧化钇，若果这样的话，多做几次试验，氧化钇量总是会变，或者说污染了重新添加，这样，会不会影响基线的匹配？
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KK-yiqi
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2016/7/29 8:05:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下DSC都是避免做挥发分解性样品的，因为会影响仪器的性能。仪器用之前经过校正，不放坩埚时的基线是调到平直的。
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2016/7/29 8:07:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是为了了解晶化温度范围，一般升温扫描就行了。等温实验是为了做晶化动力学分析的，如果夹杂了分解过程，那会影响分析的。
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映雪飞鸿
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2016/8/4 11:31:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问亲是否需要坩埚吗，我们是国内唯一专业生产热分析坩埚的，10MM以下尺寸有近百种。质量和品质在国内是最好的，耐驰、TA、梅特勒、岛津等公司都是我们直供的，国内大多数高校和科研院所也是我们供货的。欢迎试用对比，QQ155330732、
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