主题:【分享】直读光谱的漂移偏差

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wccd
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使用偏差因子和绝对标准偏差值观测仪器的漂移仅能给出上次标准化和本次标准化测量之间的了解。通常,这种短期的漂移变化很小不足以引起漂移报警,因此操作者可能会认为仪器没有发生漂移或者漂移很小。这也可以通过分析结果的稳定性予以证实。
然而,由于仪器各个部件的老化如光电倍增管,仪器在经过长期的使用后,了解仪器漂移的程度是非常重要的。衡量这种漂移程度是很麻烦的,但是可以通过比较标准化样品初始测量值和本次实际测量值来衡量。
这就是为什么在每个分析方法中可以通过使用规定α 和β值范围来表示仪器的长期漂移。它们之间的关系式可用以下方程式表达。
α = (Inominal high - Inominal low) / (Imeasured high - Imeasured low)
β = (Inominal low - ( f * Imeasured low ))
此处:
Inominal high/low 是高低标的初始测试强度(或相对强度)
Imeasured high/low 是进行标准化时测量高低标的强度(或相对强度)
α工作曲线的斜率


β工作曲线偏移坐标原点的位移量
α 表示在仪器稳定性没有发生漂移时,偏移工作曲线斜率的量。因此它可以直观显示仪器灵敏度的变化量。仪器的灵敏度没有变化,α=1;当仪器灵敏度降低时,α>1; 当灵敏度增加时,α<1。
β 表示在仪器稳定性没有发生漂移时,工作曲线偏移坐标原点的位移量。因此,它可以显示仪器信号的背景变化。
仪器背景没有变化时,β=0;背景减少时,β是正数;当背景增加时,β是负数。
α 值偏离1 越大,β值偏离0 越大,说明仪器的漂移越大。但是没有绝对的限定规则会显示仪器的漂移大到何种程度还能通过进行校正的方式来保证仪器分析的准确度。最终还是需要通过分析结果的质量来判定,标准化工作完毕后,程序就会给出容许检查报告,该报告合格与否依赖于该分析程序是如何设置的。
如果在工作曲线中只有标准化样品的高标,那么工作曲线低含量段就可以假定是零点,此时:
α = Inominal high/ Imeasured high
β = 0
如果在工作曲线中只有低标,那么α就不能通过计算得到(假定其值为1),那么β 的值为:
β= Inominal low - Imeasured low
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wccd
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对于每个通道, α 和 β 允许限储存在分析方法中(参见Manage SCT, 或者 Method - Setting-up
Samples),这些允许限的命名如下:
• Alpha
α容许偏差检查应用规则如下:
| 1 - αtol  | ≤  α ≤ | 1 +αtol |
此处:
αtol 是储存在分析方法中的α 系数允许偏差。
• Relative Beta
对于β 系数容许差的计算公式如下:
βtol = Utol. relative * Inominal low
βtol. relative 是储存在分析方法中β 系数的相对容许偏差。
Inominal low 是低标的初始强度 (Day 0) -该强度用于计算β 系数。
β 容许偏差应用规则为:


-| βtol |  ≤ β  ≤ |βtol |
dfgj
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如果发现漂移偏差超岀了,应该怎么查找原因和解决呢?
m3119010
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wccd
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原文由 dfgj(dfgj) 发表:
如果发现漂移偏差超岀了,应该怎么查找原因和解决呢?


仪器的灵敏度没有变化,α=1;当仪器灵敏度降低时,α>1; 当灵敏度增加时,α<1。
仪器背景没有变化时,β=0;背景减少时,β是正数;当背景增加时,β是负数。
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2016/7/29 9:03:14 Last edit by wccd
wccd
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原文由 m3119010(m3119010) 发表:
消化下


学过一次函数的就应该比较好理解了。
Y=aX+b  ( 直读光谱的函数曲线为近似直线)
a为斜率(即α)
b为截距(即β)

修正曲线,旋转改变α,平移改变β。
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2016/8/4 15:51:55 Last edit by wccd
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