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主题：【已应助】请教大家，纺织品偶氮检测中旋蒸仪的温度和压力控制在多少回收率比较好？

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dr9917082
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发表于：2016/08/05 17:12:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题。
请教大家，纺织品偶氮检测中旋蒸仪的温度和压力控制在多少回收率比较好？
谢谢！
推荐答案：小鱼625回复于2016/08/08
看你用的萃取液是什么，是乙醚的话，35度左右比较好。
若用的是叔丁基甲醚，不超过50度比较好（如45度）。
至于真空度，标准上说是低真空度，如500mba左右，这个需要自己做回收率验证实验。
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小鱼625
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2016/8/8 10:29:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你用的萃取液是什么，是乙醚的话，35度左右比较好。
若用的是叔丁基甲醚，不超过50度比较好（如45度）。
至于真空度，标准上说是低真空度，如500mba左右，这个需要自己做回收率验证实验。
该帖子作者被版主 wulin321加 2积分， 2经验，加分理由：解答
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WUYUWUQIU
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2016/8/8 11:06:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸仪的温度和压力控对回收率影响不大吧
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dr9917082
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2016/8/8 13:24:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
看你用的萃取液是什么，是乙醚的话，35度左右比较好。
若用的是叔丁基甲醚，不超过50度比较好（如45度）。
至于真空度，标准上说是低真空度，如500mba左右，这个需要自己做回收率验证实验。
情况是这样的 我最近在做244的回收率 回收率只有57% 故而分步找原因 直接加1ml标准溶液到80ml乙醚旋蒸 条件是30℃ 0.05MPa和35℃ 0.04MPa，氮吹仪吹干后1ml甲醇定容。经检测244峰面积均470万左右，而标准溶液的244峰面积为1736万，损失很大，目前十分困惑，故而请教或有没有这种情况的朋友。
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dr9917082
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2016/8/8 13:26:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
旋蒸仪的温度和压力控对回收率影响不大吧
情况是这样的 我最近在做244的回收率 加样加标回收率只有57% 故而分步找原因 直接加1ml标准溶液到80ml乙醚旋蒸 条件是30℃ 0.05MPa和35℃ 0.04MPa，氮吹仪吹干后1ml甲醇定容。经检测244峰面积均470万左右，而标准溶液的244峰面积为1736万，损失很大，目前十分困惑，故而请教或有没有这种情况的朋友。
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小鱼625
v2974654
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2016/8/8 13:41:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dr9917082(dr9917082) 发表:
情况是这样的 我最近在做244的回收率 加样加标回收率只有57% 故而分步找原因 直接加1ml标准溶液到80ml乙醚旋蒸 条件是30℃ 0.05MPa和35℃ 0.04MPa，氮吹仪吹干后1ml甲醇定容。经检测244峰面积均470万左右，而标准溶液的244峰面积为1736万，损失很大，目前十分困惑，故而请教或有没有这种情况的朋友。


请问是自动进样器么？外标法需严格控制进样量大小。
回收率57%确实太低了。
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dr9917082
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2016/8/8 15:15:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
请问是自动进样器么？外标法需严格控制进样量大小。
回收率57%确实太低了。
是自动进样 主要原因是旋蒸的时候损失很厉害 我原本以为244的沸点300+应该不受影响 即便条件这么温和了 竟然还损失这么大
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小鱼625
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2016/8/8 15:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dr9917082(dr9917082) 发表:
是自动进样 主要原因是旋蒸的时候损失很厉害 我原本以为244的沸点300+应该不受影响 即便条件这么温和了 竟然还损失这么大


再找找原因吧，若是温度及真空度合适，旋转速率是太快？氮吹气流是否过大？定容后是否超声？仪器的重现性是否验证过？
我去年写过一篇原创，5种柱子的回收率验证试验，一般回收率都至少大于70%，而且是在过柱子的时候加标。
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2016/8/8 15:25:20 Last edit by v2974654
dr9917082
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2016/8/9 15:41:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
再找找原因吧，若是温度及真空度合适，旋转速率是太快？氮吹气流是否过大？定容后是否超声？仪器的重现性是否验证过？
我去年写过一篇原创，5种柱子的回收率验证试验，一般回收率都至少大于70%，而且是在过柱子的时候加标。
好的 非常感谢！
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xyq_1120
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2016/9/21 11:47:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气吹干可能造成回收率下降。可以旋蒸时候注意观察圆底烧瓶，底部乙醚从最后一滴到消失的瞬间打开气阀，然后尽快定容。
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mengzhaocheng
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2016/9/21 12:27:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
看你用的萃取液是什么，是乙醚的话，35度左右比较好。
若用的是叔丁基甲醚，不超过50度比较好（如45度）。
至于真空度，标准上说是低真空度，如500mba左右，这个需要自己做回收率验证实验。
跟着老师学习一下。
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