主题：【原创】迪马产品应用有奖问答08.19（已完结）——蜂蜜中磺胺类药物的测定

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中奖名单：

m3071659（注册ID：m3071659）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
翠湖园（注册ID：hhx050）
sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）
zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

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蜂蜜中磺胺类药物的测定

方法：SPE

基质：蜂蜜

应用编号：101239

化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶； 磺胺二甲基嘧啶； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑； 磺胺喹恶唑； 磺胺间二甲氧基嘧啶

固定相：ProElut PXC

色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg

样品前处理：

1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管，振荡混匀，40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。

2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212)

a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡；

b 上样： 将待净化液加入PXC 柱中，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去；

d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后HPLC 分析

注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)  流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。

注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

文章出处：P103

关键字：蜂蜜，磺胺类药物，SPE，ProElut PXC ，磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶， 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑， 磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶

摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定

谱图：



图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶