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主题：【已应助】离子色谱出峰时间提前

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gsqyy
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发表于：2016/08/25 15:48:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司买的离子色谱是青岛盛瀚的，之前低浓度的磷酸根还能检出，突然某一天开始磷酸根低浓度已经检不出来了，试验后发现最低检出浓度变为了2.5ug/ml左右（之前0.5都能出峰）；现在做实际样品时发现硫酸根出峰时间提前（模板是上个礼拜做的，出峰时间为23分钟，现在出峰时间为21分钟），导致引入模板后计算不出来。虽然重新做曲线模板可以计算出来，但是如果每次实际样品测定都要做标曲模板的话就很麻烦，不知为什么会出现这种情况？淋洗液配制浓度没有改变，人为操作也可以排除。希望有前辈能够解惑。
推荐答案：恐龙回复于2016/09/23
峰变小的原因是抑制器造成的。里面的原因不必细说。看你的峰提前了，可能是样品污染了，再生色谱柱后峰会后延，同时再生抑制器。再生抑制器后能否提高灵敏度，看实际情况吧！
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2016/8/26 17:29:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响因素有以下：（1）色谱柱本身的稳定性 （2）淋洗液浓度，已经排除 （3）温度影响，是否有柱温箱？设置的柱温是多少？
      如果如你所说，磷酸根检测最低浓度变高了，保留时间却提前了，很有可能色谱柱柱容量出现了问题，不知道是否被有机物污染呢？还是色谱柱本身不稳定造成的，需要你排除是否被有机物污染；从描述的现象来看，不太是柱温的影响，如果是保留时间提前，按说峰高会变大，而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复，观察以上现象是否存在？两次实验结果不能形成结论。
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2016/9/5 10:16:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anisme1010(anisme1010) 发表:
影响因素有以下：（1）色谱柱本身的稳定性 （2）淋洗液浓度，已经排除 （3）温度影响，是否有柱温箱？设置的柱温是多少？
      如果如你所说，磷酸根检测最低浓度变高了，保留时间却提前了，很有可能色谱柱柱容量出现了问题，不知道是否被有机物污染呢？还是色谱柱本身不稳定造成的，需要你排除是否被有机物污染；从描述的现象来看，不太是柱温的影响，如果是保留时间提前，按说峰高会变大，而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复，观察以上现象是否存在？两次实验结果不能形成结论。
感谢前辈的解答，柱温设置25度，实际温度其实能达到30左右（天热，开了空调也没用），对于检出限变高，厂家工程师提出的解决办法是更换抑制器，目前还没换上，不知道更换抑制器后能否解决。如果没有解决，再考虑色谱柱的问题
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Mr.Du
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2016/9/6 8:08:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子温度设置25℃  很难稳定下来吧 
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恐龙
konglong
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2016/9/23 22:16:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰变小的原因是抑制器造成的。里面的原因不必细说。看你的峰提前了，可能是样品污染了，再生色谱柱后峰会后延，同时再生抑制器。再生抑制器后能否提高灵敏度，看实际情况吧！
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lijing320323
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2016/10/26 12:12:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低了
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骆驼
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2016/10/26 16:06:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限变差应该是抑制器的问题，峰提前应该是柱效变差，柱效变差要么是色谱柱本身故障，也可能是污染，再有就是淋洗液浓度不对（室温升高也会造成出峰提前。）
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qq74320419
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2018/4/27 17:09:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主是什么型号的机子，我们这边也是盛瀚的机子。ctcd100的柱子和你说的一样也是24分钟出硫酸峰，我们新机子一直都测不出低浓度（小于2.5的）不知道楼主解决了吗？方便给我下方案吗
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2019/11/9 22:25:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq74320419(Ins_1cb5866a) 发表:
不知道楼主是什么型号的机子，我们这边也是盛瀚的机子。ctcd100的柱子和你说的一样也是24分钟出硫酸峰，我们新机子一直都测不出低浓度（小于2.5的）不知道楼主解决了吗？方便给我下方案吗
您好 我的硫酸根检出时间是12~16min ，请问是什么问题呢。其它离子还算正常
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Insp_3c4225c0
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2019/11/9 22:50:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anisme1010(anisme1010) 发表:影响因素有以下：（1）色谱柱本身的稳定性 （2）淋洗液浓度，已经排除 （3）温度影响，是否有柱温箱？设置的柱温是多少？              如果如你所说，磷酸根检测最低浓度变高了，保留时间却提前了，很有可能色谱柱柱容量出现了问题，不知道是否被有机物污染呢？还是色谱柱本身不稳定造成的，需要你排除是否被有机物污染；从描述的现象来看，不太是柱温的影响，如果是保留时间提前，按说峰高会变大，而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复，观察以上现象是否存在？两次实验结果不能形成结论。
前辈 我想咨询一下，我的离子色谱之前测定硫酸根出峰时间是20多分钟，现在测标线是12～16分钟。请问，这是怎么回事呢。
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认真学习的小不点
Insm_69392f7d
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2020/3/31 15:36:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是青岛普仁的设备，9月份新买柱子出峰时间23分钟，现在13分钟
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