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主题：【分享】标准物质配制（一）

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風痕
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发表于：2016/09/04 16:18:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      众所周知，在定量检测中经常需要用到高纯度的标准物质，在认可体系中，更要求使用符合ISO GUIDE 34 或ISO 17025认证的有证标准物质。在使用标准物质的过程中，经常会遇到量很小（毫克级）的包装而无法准确称重，尤其是贵重标准物质更是如此。安谱组织的标准品期间核查培训有涉及上述情况的建议，分享给大家作为参考。


一、微量固体标准物质的称量（差量法）
1. 轻敲瓶盖或甩动瓶子，尽量使物质聚集到瓶子中，尽可能减少瓶盖上的物质残留。
2. 擦拭瓶子和盖子，撕下标签，必要时用甲醇擦拭残余黏胶，待其晾干后恢复至室温。（为防止标签及瓶子表面黏附粉尘而改变称重质量，最好是能在称重前去静电）
3.打开瓶盖，称量不带盖子的整个瓶子重量，为总重量W1。（培训方认为，如果带盖称重，盖子无法清洗干净，且溶剂冲洗后的残留无法挥发干净，在第1步尽可能保证彻底的情况下，不带盖子称重更接近于真实值。是否真是如此，存疑。）
4.用合适的溶剂（高溶解性、易挥发）将标准物质溶解，少量多次原则反复荡洗，转移至容量瓶中。荡洗时连瓶盖一起（因此第1步尤为重要），直至瓶内物质完全溶剂并转移。
5.使用氮吹将瓶内残留溶剂吹干，使内壁干燥，待空瓶恢复至室温。在同一台天平上对不带盖的空瓶进行称量，为空瓶重量W2。
6.在整个转移过程中，总重量减去空瓶重量，即为标准物质重量，即W1-W2。


        综上，对于毫克级别的标准物质，无法直接称取，且多为贵重标准品，因此只能以差重法进行称重。但是由于含量过少，本身标准物质标识重量差距便极大，如果称重不准确，极易造成偏差。即使是使用差重法，也极可能由于天平稳定性、称样过程的操作方法及细节，导致称重过程的失败而导致标准物质无法使用。本实验室中就有过差重法称重结果与标识值差异过大而弃用的事件（近一万大洋），因此如何准确称取微量标准物质，确实是值得关注且非常重要的事情。
      就本方法而言，不带瓶盖称重是否真的更准确，暂无数据可以提供支撑，欢迎坛友们提供看法和数据。但潜在的风险在于，第1步的操作其实因人而异，无法保证不同人员做到相同的、可靠的效果，因此也为该方法称重的准确性增加了不确定因素。
      以上，供参考。
该帖子作者被版主 Greenpiner加 5积分， 2经验，加分理由：多谢分享
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Greenpiner
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2016/9/4 22:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该带盖一起称量才对,因为如果是几毫克的量那么第一步就很难将标品全部抖下来,但第四步用有机溶剂带盖反复振荡清洗反而能将标品全部洗脱出(包括盖子上的残留),最后差量计算的时侯又不带盖,这样一来第一步和第四步之间就会产生很大偏差
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symmacros
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2016/9/4 22:18:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量标品称量有时候感觉不容易，感觉1mg的固体粉末还好些，1mg液体难一些。
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Greenpiner
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2016/9/4 22:23:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:微量标品称量有时候感觉不容易，感觉1mg的固体粉末还好些，1mg液体难一些。
液体感觉会挥发,特别是微量称量时,天平会一直跳
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風痕
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2016/9/4 23:11:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Greenpiner(v2900054)发表:应该带盖一起称量才对,因为如果是几毫克的量那么第一步就很难将标品全部抖下来,但第四步用有机溶剂带盖反复振荡清洗反而能将标品全部洗脱出(包括盖子上的残留),最后差量计算的时侯又不带盖,这样一来第一步和第四步之间就会产生很大偏差
我的感觉也是，这是O2si的操作规范。所以我说存疑。
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風痕
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2016/9/4 23:12:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Greenpiner(v2900054)发表:
原文由 symmacros(jimzhu)发表:微量标品称量有时候感觉不容易，感觉1mg的固体粉末还好些，1mg液体难一些。
液体感觉会挥发,特别是微量称量时,天平会一直跳
挥发性液体的称量方法在下一个帖子里会分享。
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symmacros
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2016/9/5 8:21:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高价值，量又少，每次称量都为难。看了这个帖子，借鉴一下，很好的方法。
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有雨的夜
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2016/9/5 8:58:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
充洗是否会带来误差？
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風痕
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2016/9/5 9:13:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
充洗是否会带来误差？


  理论上讲，挥发性溶剂反复冲洗转移如果操作得当，只要目标物完全溶解并得到有效转移，是没有问题的。反复多次也正是为了消除这个过程的误差。
反而是瓶盖清洗却不称重的方式，我是有疑虑的。当时也问过这个问题，O2SI的人员认为，瓶盖的溶剂无法完全吹干，更无法保证称重的准确。他们认为这种方式更好。
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風痕
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2016/9/5 9:16:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
高价值，量又少，每次称量都为难。看了这个帖子，借鉴一下，很好的方法。

是的。小量固体标准物质瓶子的标识重量本身就不准确，如果你称出来质量差异太大，也不知道是自己称量有问题还是对方标识有问题。如果没有其他方法验证有效性，在精确定量时只能弃用。
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yifan1117
yifan1117
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2016/9/5 12:24:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不带瓶盖有一定的道理。
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