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液质联用（LCMS）
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主题：液质联用中碳酸锂做流动相添加剂的问题

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沂蒙山小子
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发表于：2016/09/17 12:42:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
小弟用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用做的化合物需要碳酸锂作流动相添加剂。流动相为甲醇和0.2毫摩碳酸锂水溶液，含百分之0.25甲酸。采用梯度洗脱模式，大体梯度为初始相甲醇百分之50，梯度上升至百分之90，再恢复至初始相。这个是我的课题。平时以作横向课题，自己课题只有周末和节假日做。有两次做完自己课题后，仪器在做横向时液相都堵了。惹得老板不高兴。现在小弟担心是不是仪器是自己在做自己课题时弄堵了。是不是流动相中添加剂有问题啊？希望大神应答，小弟感激不尽啊 ！
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hujiangtao
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2016/9/18 8:47:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳酸锂加到流动相中，第一次听说啊
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zjn1123
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2016/9/18 10:25:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
头一次听说，做什么化合物需要用到碳酸锂
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m3036177
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2016/9/18 10:41:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学生啥都敢用
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沂蒙山小子
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2016/9/18 18:40:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
碳酸锂加到流动相中，第一次听说啊
有些化合物不含酸性、碱性基团，在质谱中很难离子化，化合物在质谱中的响应较低可以采用加合离子的方式来进行检测。这个和加钠、加氯一样的啊。
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沂蒙山小子
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2016/9/18 18:43:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
头一次听说，做什么化合物需要用到碳酸锂
一些具有刚性结构的化合物，比如紫杉醇等。定量下限做的很低的话，本身化合物响应不够，可采用加合离子来做。
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沂蒙山小子
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2016/9/18 18:44:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3036177(m3036177) 发表:
学生啥都敢用
学生很无奈啊。
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沂蒙山小子
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2016/9/18 19:20:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师诊断为连接进样针座和六通阀一号口的那根线堵了。更换了线就好了。
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东海710
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2016/9/21 8:04:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涨见识了，用碳酸锂做流动相添加剂也是第一次听说。质谱有些化合物检测限很低，确实可以采用一些加合离子来做，但不至于在流动相里加吧，一般都是加在样品中，这跟气相的柱前衍生比较像；直接加在流动相里，你是跟仪器有仇么？我要是老板，我也发怒。。。。
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沂蒙山小子
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2016/9/21 17:55:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东海710(v2945599) 发表:
涨见识了，用碳酸锂做流动相添加剂也是第一次听说。质谱有些化合物检测限很低，确实可以采用一些加合离子来做，但不至于在流动相里加吧，一般都是加在样品中，这跟气相的柱前衍生比较像；直接加在流动相里，你是跟仪器有仇么？我要是老板，我也发怒。。。。
其实，我想知道这和仪器堵有关系不？您说的衍生化应该是化合物不好测，发生化学反应后，增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献，很多文献中使用醋酸锂等做添加剂，加在流动相中很正常啊？传几篇文献，大家看看。
附件：
Lithium adduct as precursor ion for sensitive and (1).pdf
Development and validation of a HILIC–MS_MS method for.pdf
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2016/9/21 18:04:21 Last edit by v3070195
xuewujx
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2016/9/23 11:19:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 沂蒙山小子(v3070195) 发表:
其实，我想知道这和仪器堵有关系不？您说的衍生化应该是化合物不好测，发生化学反应后，增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献，很多文献中使用醋酸锂等做添加剂，加在流动相中很正常啊？传几篇文献，大家看看。
兄弟，我顶你，挺多文献加写不挥发性盐增强响应的，如乙酸钾、乙酸钠等，你这个是液相堵了又不是质谱堵了，液相本身用这种浓度的盐应该没什么问题，我觉得应该是其它原因造成液相堵了。
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