主题：【求助】塑化剂DEHP/DBP背景干扰怎么办？？

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
LC-MS/MS肯定能做塑化剂，已经有相应的国标出来了，有厦门商检，深圳计量检测院等参与的；各大仪器公司也公布了自己的方法，不过可能一些小的trick的地方他们在AN中不会写出来，我总结了一些，你可以参考一下：

1.对于这类化合物的检测，灵敏度不是问题；LLOQ不需要做的太低；不用5500，在3200上也可以得到基本相同的结果。

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

3.有些化合物，如DBP和DEHP就是在水中或者流路中存在的，很难做到Blank完全空白，可以先做线形，不行的话要扣除背景；可以将其DP和CE调偏，以降低灵敏度，以期得到良好的线性。

4.如果要做到很低的检测限，可以用炭黑可以吸附你所用到的溶剂中的塑化剂，当然这会比较麻烦；

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

分析方法就是要简单快速. 如果有很多限制, 还是找其它的方法. 当然如果只有这一仪器那只能这样. 所以说, 测塑化剂用GC-MS的优势比LCMS明显. 再说如果象bbsea_sky说的管线都换成金属的后, 则会可能出现更多问题. 这样基本的问题也就不多说了.
当然bbsea_sky的说的方法是可以大大地减少背景的, 就是麻烦.

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

分析方法就是要简单快速. 如果有很多限制, 还是找其它的方法. 当然如果只有这一仪器那只能这样. 所以说, 测塑化剂用GC-MS的优势比LCMS明显. 再说如果象bbsea_sky说的管线都换成金属的后, 则会可能出现更多问题. 这样基本的问题也就不多说了.
当然bbsea_sky的说的方法是可以大大地减少背景的, 就是麻烦.

原文由 continuum(continuum) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

分析方法就是要简单快速. 如果有很多限制, 还是找其它的方法. 当然如果只有这一仪器那只能这样. 所以说, 测塑化剂用GC-MS的优势比LCMS明显. 再说如果象bbsea_sky说的管线都换成金属的后, 则会可能出现更多问题. 这样基本的问题也就不多说了.
当然bbsea_sky的说的方法是可以大大地减少背景的, 就是麻烦.

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:

2.样品处理，盛放的溶剂都不要用塑料，尽量用玻璃和金属制品等，管线也换成金属的，玻璃使用前用丙酮浸泡一下！枪头也不要用塑料的，Ep的勉强可以！

3.溶剂尽量使用高纯级别的，建议使用Honeywell B&J Brand LC-MS 级别的甲醇和乙腈，1升和2.5升2种包装的，不要转移，直接放到HPLC上就可以分析了！
水千万不能用什么娃哈哈，屈臣氏等瓶装水；要用MiliQ的质谱级用水，直接用玻璃瓶接好，超声脱气，不要拧上塑料盖后来回摇动！

分析方法就是要简单快速. 如果有很多限制, 还是找其它的方法. 当然如果只有这一仪器那只能这样. 所以说, 测塑化剂用GC-MS的优势比LCMS明显. 再说如果象bbsea_sky说的管线都换成金属的后, 则会可能出现更多问题. 这样基本的问题也就不多说了.
当然bbsea_sky的说的方法是可以大大地减少背景的, 就是麻烦.

1. 越高纯度的溶剂在塑化剂的背景会越低 ?!?!

答案并不是肯定的 ~~~~~~~

多找几种不同厂牌的HPLC溶剂嘗試才是正解 ~~~
使用品牌的HPLC水也未必会比较好