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主题：【已应助】气相拖峰问题求助

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发表于：2016/09/23 13:54:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津2014c气相色谱顶空进样，测定颠茄流浸膏甲醇峰，采用（6％）氰丙基苯基――（94％）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为四十度，维持两分钟（现调至5分钟），以每分钟3度的速率增至65度，再以每分钟25℃的速率升温至200度,维持十分钟,进样口温度为200度,检测器温度220度，分流进样，分流比为1:1点空间让平衡温度为85度，平衡时间为20分钟,主峰后面拖峰严重，调节了分流比和毛细柱柱前压还是不行，是不是平衡温度高？还是柱子起始40度太低？还是柱子不合适？（采用的是0.23mm毛细柱，厂家说可以做出来）
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2016/9/27 17:01:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比太大，可以调整为20:1，另外感觉流速也可以适当降低，现在的保留偏弱。
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2016/9/29 16:15:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83)发表:分流比太大，可以调整为20:1，另外感觉流速也可以适当降低，现在的保留偏弱。
分流是手动的，不好控制，
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浪淘沙隐
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2016/9/30 16:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3145215(m3145215) 发表:
分流是手动的，不好控制，
还有手动的分流模式？我out了吗
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2016/10/7 20:22:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83)发表:
原文由  m3145215(m3145215) 发表:
分流是手动的，不好控制，
还有手动的分流模式？我out了吗
是的08年的机子，岛津的
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浪淘沙隐
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2016/10/8 17:31:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3145215(m3145215) 发表:
是的08年的机子，岛津的
顶空进样的？
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2016/10/9 14:28:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83)发表:
原文由  m3145215(m3145215) 发表:
是的08年的机子，岛津的
顶空进样的？
都是手动的
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阿du
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2016/10/11 14:25:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
印象里GC2014应该可以调分流比的，在仪器面板里控制。
看图的话，这个是样品的图吗？看起来峰非常大，如果只是测甲醇，样品里甲醇含量又很高，可以降低顶空平衡温度，增大分流比，保证一个适中的峰响应，峰形自然会好。看保留时间的话这个624柱子可能不太适合做甲醇，保留比较弱，可以换极性柱看看，当然如果只有甲醇，没什么干扰，这个柱子也可以做，按前面说的调整下参数使合适即可。
另外，这个GC问题求助最好转到GC版，那里会有很多热心的GC高手提供建议和帮助。
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青林
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2016/10/21 9:22:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间会不会短了
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m3145215
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2016/11/15 15:23:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿du(duliuhui)发表:印象里GC2014应该可以调分流比的，在仪器面板里控制。
看图的话，这个是样品的图吗？看起来峰非常大，如果只是测甲醇，样品里甲醇含量又很高，可以降低顶空平衡温度，增大分流比，保证一个适中的峰响应，峰形自然会好。看保留时间的话这个624柱子可能不太适合做甲醇，保留比较弱，可以换极性柱看看，当然如果只有甲醇，没什么干扰，这个柱子也可以做，按前面说的调整下参数使合适即可。
另外，这个GC问题求助最好转到GC版，那里会有很多热心的GC高手提供建议和帮助。
为什么气相甲醇峰后面有一个小峰呢？？？保留时间偏弱，理论塔板数达不到
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m3145215
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2016/11/15 15:24:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060)发表:平衡时间会不会短了
半个小时
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