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主题：【讨论】顶空进样时哪些挥发性组分经常作为杂峰出现

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joe_afeng
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发表于：2016/10/12 15:15:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近在用顶空进样的方式做分析方法验证，发现空瓶进样或者空白溶剂（DMF）进样也会出一些峰，大小和多少飘忽不定
经过多次进样排查，发现都是人为引入，比如在化学分析室（室内或多或少散布着一些溶剂）内进行顶空样品的制备
我还专门拿了一些常用试剂进样，通过保留时间对比，发现空白样品中出的杂峰经常含有甲醇、乙醇、乙腈、正己烷等在用的试剂
最后想请教大家怎么样来避免顶空样品制备时引入杂质，大家用顶空法分析时有没有遇到一些杂峰，哪些溶剂峰经常出现，杂质峰出现的频率跟它的沸点或者其它性质有没有关系
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zyl3367898
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2016/10/12 22:08:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是试剂纯度不够，还是环境污染了。
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雨木霖
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2016/10/12 22:54:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥杂质都是有可能称为不需要的杂峰的啊。。。
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yifan1117
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2016/10/14 9:34:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂本身的问题呀？
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langyabeilei
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2016/10/14 10:08:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂的纯度是一个很重要的干扰考虑因素！
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zyl3367898
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2016/10/15 22:02:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买色谱纯如何？
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wazcq
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2016/10/15 22:12:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过排水法顶空 不过太费劲 还不够完美
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qqqid
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2016/10/16 14:51:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空样品制备要在空气干净的房间进行，而且要通风，避免标准样品污染空白样品和未知样品。
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zyl3367898
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2016/10/16 21:55:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方面的资料不少，可在版内搜搜。
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niekun0557031
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2016/10/17 5:11:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是试剂不行，环境很少见到有杂峰
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zyl3367898
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2016/10/17 21:51:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用默克的色谱纯试试。
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