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主题：【讨论】香料分析方法

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tulipylm0499
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发表于：2016/11/09 20:20:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于方法有几个问题，hp-5ms 柱子，1）solvent cut3minOK吗？有没有特殊的香料成分会在3min前出峰？
2）60度1min，4度每钟升温200度，保持15min，是不是足够了，看起来后面没有东西了。一个样50分钟
3）衬馆是不分流的，但方法是分流的，100:1，这样可以吗？据说不要超过100:1 ，可以调高吗？因为问题4）的缘故
4）0.2ul直接进样，100:1。大的峰后倾，应该是有点过载。现在在样品后加个溶剂
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2016/11/9 20:32:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问柱子规格？
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tulipylm0499
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2016/11/9 21:43:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问柱子规格？


30m 0.25 2.5 好像，最长用的那个规格
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2016/11/9 22:15:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30m不是最长的，好有60m及以上的。
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2016/11/9 22:18:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 要看是什么溶剂了，事先要观察一下而定。
2 最高温度和保持时间不够，许多香料可能出不来。
3 最好用分流衬管，不过可以用。
4 可能过载，调整一下。但小成分检测就不出来了。
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tulipylm0499
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2016/11/10 7:50:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:1 要看是什么溶剂了，事先要观察一下而定。
2 最高温度和保持时间不够，许多香料可能出不来。
3 最好用分流衬管，不过可以用。
4 可能过载，调整一下。但小成分检测就不出来了。
1，等丙酮来了以后就用丙酮
2，4，如果换成60米的hp-5ms，可以给个方法参数吗？或者就用这30米的，4度每分把温度提高升到300度（柱子最高问320好像）保持长点？这样原来的保留时间还能用，换柱子有点麻烦，请问你那边都是60米的柱子吗？
3，不分流馆可以设定高过100吗？如果分流管，用的是哪款？放玻璃棉吗？
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tulipylm0499
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2016/11/10 7:52:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu)发表:30m不是最长的，好有60m及以上的。
60米hp5ms可以给个方法吗？
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tulipylm0499
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2016/11/10 8:03:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一般香料的最高沸点多少？最高柱子温度要高过这个吧？
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有雨的夜
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2016/11/10 8:34:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香精样品每个都不一样，什么时间打开质谱，什么样品需要稀释都很样品有关，没有一致的说法
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有雨的夜
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2016/11/10 8:43:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于方法有几个问题，hp-5ms 柱子，1）solvent cut3minOK吗？有没有特殊的香料成分会在3min前出峰？
1）3min还是几分钟要看你的柱子和实际程序升温的条件，你可以先把时间设短，然后观察几个样品，找到最早出峰的化合物
2）这根实际样品有关，一般要给足够长的时间，一是赶出所有化合物，同理你可以找几个最晚出峰的，大致观察一下时间，比最晚出峰的多10min以上吧
3）最好是分流衬管分流，不分流的不分流，但是不分流的做分流影响也不大，一般100：1已经可以了，这个取决于样品的浓度，超过100：1也没啥问题，但是如果样品太浓，调大分流比，不如稀释了
4）样品浓度大的，比较黏的，一般需要稀释，减小进样量，调大分流比，都是为了减少实际的样品量，过载不好定量，太难看
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tulipylm0499
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2016/11/10 8:58:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
关于方法有几个问题，hp-5ms 柱子，1）solvent cut3minOK吗？有没有特殊的香料成分会在3min前出峰？
1）3min还是几分钟要看你的柱子和实际程序升温的条件，你可以先把时间设短，然后观察几个样品，找到最早出峰的化合物
2）这根实际样品有关，一般要给足够长的时间，一是赶出所有化合物，同理你可以找几个最晚出峰的，大致观察一下时间，比最晚出峰的多10min以上吧
3）最好是分流衬管分流，不分流的不分流，但是不分流的做分流影响也不大，一般100：1已经可以了，这个取决于样品的浓度，超过100：1也没啥问题，但是如果样品太浓，调大分流比，不如稀释了
4）样品浓度大的，比较黏的，一般需要稀释，减小进样量，调大分流比，都是为了减少实际的样品量，过载不好定量，太难看
谢谢。
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