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主题：【已应助】关于六价铬的测定问题

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在路上
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发表于：2017/02/24 16:54:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定污水厂出口水的六价铬时，因水样清澈都是直接取样测定，每次取50ml结果基本都是未检出，但是加入显色剂后水样会显淡淡的黄色，怀疑有铁的干扰，用了国标上二价铁的消除的方法测定，先加4ml显色剂（二）水样立刻变成红色，5min后再加1ml1+1硫酸溶液水样就变为无色，请问是什么原因呢？是正常现象吗？
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2017/2/25 10:48:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没用此方法，
日常我是把样品经锌盐沉淀后，再经酸性高锰酸钾消解，一般污水厂样品不会有检出
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2017/2/25 10:49:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化性和还原性干扰物都可导致黄色、黄棕色物质产生，例如高锰酸钾、亚硝酸钠
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在路上
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2017/2/27 16:15:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
我没用此方法，
日常我是把样品经锌盐沉淀后，再经酸性高锰酸钾消解，一般污水厂样品不会有检出
我们送来的水样都很清澈没有悬浮物我都是直接测定的，因为显色微黄才会试了一下上面的方法。

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2017/2/27 16:43:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 在路上(p3136669) 发表:


就是因为显色后，出现非紫红色，说明要进行消解处理
六价铬的样品，不能单看颜色和清澈程度，有些像自来水，但显色就是不正常
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2017/2/27 17:21:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
就是因为显色后，出现非紫红色，说明要进行消解处理
六价铬的样品，不能单看颜色和清澈程度，有些像自来水，但显色就是不正常


嗯，谢谢！但其实我对高锰酸钾消解这个方法一直有个疑问，测定总铬时就是用高锰酸钾将试样中的三价铬转化为六价铬，跟测定六价铬时用高锰酸钾消解消除干扰物的步骤一样，那这样不就相当于测定的是总铬吗？万一试样中含三价铬，那测定结果不就偏高了吗？


其实我主要想问当我加了高浓度的显色剂后为什么试样就变红了呢，而且不是紫红是深红，但再加1+1硫酸后就显无色了，就跟加了酚酞一样，不知道这是不是正常现象。
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2017/2/28 9:03:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 在路上(p3136669) 发表:
嗯，谢谢！但其实我对高锰酸钾消解这个方法一直有个疑问，测定总铬时就是用高锰酸钾将试样中的三价铬转化为六价铬，跟测定六价铬时用高锰酸钾消解消除干扰物的步骤一样，那这样不就相当于测定的是总铬吗？万一试样中含三价铬，那测定结果不就偏高了吗？
其实我主要想问当我加了高浓度的显色剂后为什么试样就变红了呢，而且不是紫红是深红，但再加1+1硫酸后就显无色了，就跟加了酚酞一样，不知道这是不是正常现象。


针对变成红色、深红色，加酸后又变无色：这是因为加显色剂时，样品是碱性的，在碱性条件下，显色剂显红色，pH7-9间碱性越强越红（更碱的情况没试过），在pH7的时候，显轻微的棕色，所以加酸后变无色；当然也不排除有其它金属离子在碱性条件下跟显色剂形成红色的可能
针对高锰酸钾氧化问题：测六价铬时，高锰酸钾氧化前要先共沉淀三价铬，用碱性锌盐沉淀，这是测六价铬的常识
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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2017/3/1 10:54:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
针对变成红色、深红色，加酸后又变无色：这是因为加显色剂时，样品是碱性的，在碱性条件下，显色剂显红色，pH7-9间碱性越强越红（更碱的情况没试过），在pH7的时候，显轻微的棕色，所以加酸后变无色；当然也不排除有其它金属离子在碱性条件下跟显色剂形成红色的可能
针对高锰酸钾氧化问题：测六价铬时，高锰酸钾氧化前要先共沉淀三价铬，用碱性锌盐沉淀，这是测六价铬的常识
谢谢，了解了~
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zzlmodel
v2807846
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2017/4/12 16:33:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是否使用GB/T5750.6-2006进行六价铬测定？我现在做地表水也出现加了二苯碳酰二肼试剂后有红褐色出现
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