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主题：【求助】关于水相GPC示差检测器，基线大波动

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StantonTang
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发表于：2017/02/28 12:33:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前一直用水做流动相测量分子量，但是结果很不满意，现在换成0.1M的硝酸钠，平衡了两天基线还是波动。

這是什么原因呢？难道盐平衡不了？文献中都是这样的可以打
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2017/2/28 14:13:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能告知测的是什么样品吗，可以参考一下文献中常用的流动相试试。
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StantonTang
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2017/2/28 15:33:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能告知测的是什么样品吗，可以参考一下文献中常用的流动相试试。
就是文章中用的流动相，关键是示差不平衡，据网友说，盐类需要很长时间才能平衡
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夏天的雪
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2017/2/28 20:02:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器平衡的时间一般比较长；波动大可以冲洗一下参比池和流通池，防止检测器污染；还有泵的原因可能导致基线波动也需要检查一下
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有水有渝
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2017/3/1 11:33:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 StantonTang(v3139005) 发表:
就是文章中用的流动相，关键是示差不平衡，据网友说，盐类需要很长时间才能平衡
多看一些药典上或国家标准上使用的方法
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小不董
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2017/3/2 14:22:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相，要保证水质，最好选择使用现制备的纯水，脱气，再就是管路是否干净等。示差本来外部影响因素就多，比如温度是否恒定。多purge时间长点。还可以先低流速冲洗，稳定后，再正常流速，平衡系统。
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StantonTang
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2017/3/11 16:33:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能告知测的是什么样品吗，可以参考一下文献中常用的流动相试试。
还没上样品呢，就是文献中流动相，用水做流动相基线很平，换成盐就不平，来回波动。柱子是waters的Ultrahydrogel水溶性GPC柱子。是不是示差不能用盐啊？
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StantonTang
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2017/3/11 16:35:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
水相，要保证水质，最好选择使用现制备的纯水，脱气，再就是管路是否干净等。示差本来外部影响因素就多，比如温度是否恒定。多purge时间长点。还可以先低流速冲洗，稳定后，再正常流速，平衡系统。
这些问题基本可以排除，因为流动相换成水，其他条件不变，几小时就平了。关键是盐的流动相就平不了。可文献中都写的是盐。
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小不董
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2017/3/13 8:28:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 StantonTang(v3139005) 发表:
这些问题基本可以排除，因为流动相换成水，其他条件不变，几小时就平了。关键是盐的流动相就平不了。可文献中都写的是盐。

是否你的盐纯度不够，选择优级纯的。你把基线拉长点，看看波动是否还好， 另再看看信噪比是否能满足要求？
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夏天的雪
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2017/3/13 8:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果换成水就能平衡，换盐不行，怀疑是缓冲盐纯度的问题
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