各位大侠,请教一下,我这几天做了一批样品,用标液做曲线,曲线点很漂亮,相关性也能调得满足要求。但样品和添加回收样品经过前处理后,Mg,Cv的图谱都出了两个峰,mg-D5出了三个峰。内标添加浓度是2ng/ml,但样品和添加样的mg-d5测定值都只有0.02左右,把三个峰全积了也只有0.06左右。其他物质添加回收大概能落在1——3ng/ml单位。mg-d5理论上是不是也应在2ng/ml左右?我的前处理过程用25ml乙腈一次提取,(样品用国产的色谱纯乙腈,因为库存多),振荡10分钟(不匀浆),离心后取5ml过柱子,安捷伦6ml的中性氧化铝柱(也是之前买了一批不是3ml规格的)。其他操作基本按19857标准操作。