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主题：【求助】ELSD的疑问

浏览0 回复15 电梯直达
不好526
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发表于：2017/05/05 11:07:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个样品含有四个组分，在分别进样5uL、10uL的时候，有一个组分峰面积几乎一致，另外三个组分正常
分别进了6针，RSD都小于5%，是连续进样的，中间没有进过其它样品，保留时间是正常的。
请问一下可能的原因有哪些？
下图是同一物质在不同载气压力下的响应，黄点跟蓝点是浓度接近的对照跟样品，稀释剂是一样的，为什么变化趋势会差这么多？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2017/5/5 11:47:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个峰面积一致的未必是你要测的物质
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夏天的雪
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2017/5/5 11:49:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸发光做的标准曲线需要取对数拟合，不知楼主采用的拟合方式是哪种
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2017/5/5 13:06:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
那个峰面积一致的未必是你要测的物质
分别用单标定过位，保留时间能对上，而且样品里面的组分也是已知的，不存在干扰
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2017/5/5 13:07:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
那个峰面积一致的未必是你要测的物质
  分别用单标定过位，保留时间能对上，而且样品里面的组分也是已知的，不存在干扰
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2017/5/5 13:08:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
蒸发光做的标准曲线需要取对数拟合，不知楼主采用的拟合方式是哪种
是采用对数做线性拟合
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夏天的雪
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2017/5/5 13:59:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不好526(v3121974) 发表:
是采用对数做线性拟合
您上图做的不是标准曲线，应该改变的是载气流速吧，这个对雾化效果有影响，不一定是线性的
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夏天的雪
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2017/5/5 14:02:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不好526(v3121974) 发表:
  分别用单标定过位，保留时间能对上，而且样品里面的组分也是已知的，不存在干扰
单标进样是否峰面积变化也不大？建议不采用改变进样量的方式做曲线，尝试一下手动稀释后进样看是否有变化，如果还没有变化，建议进一针溶剂，看相应保留时间是否会出峰
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不好526
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2017/5/5 17:40:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
您上图做的不是标准曲线，应该改变的是载气流速吧，这个对雾化效果有影响，不一定是线性的


气流影响雾化这个我知道，但相同的物质为什么受影响的程度不一样呢？
两条曲线是一个物质，浓度也类似，是同一序列走的，一个是对照，一个是样品
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2017/5/5 17:43:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
单标进样是否峰面积变化也不大？建议不采用改变进样量的方式做曲线，尝试一下手动稀释后进样看是否有变化，如果还没有变化，建议进一针溶剂，看相应保留时间是否会出峰
这种现象是概率性出现的，隔天重新运行又好了，出现过两次，还有一次是样品稀释后，峰面积变化不大，一直没弄清楚原因。
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不好526
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2017/5/5 17:44:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
单标进样是否峰面积变化也不大？建议不采用改变进样量的方式做曲线，尝试一下手动稀释后进样看是否有变化，如果还没有变化，建议进一针溶剂，看相应保留时间是否会出峰
稀释剂就水、甲醇、正丁醇，不会出峰
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