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气相色谱法胶黏剂中卤代烃含量的测定
摘要:用
气相色谱法(氢火焰离子化检测器)检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的卤代烃的含量。方法检出限0.1g/Kg,方法的回收率为89.5-109%,精密度很好(RSD<5%),适用于胶黏剂中卤代烃的含量测定。
关键词:
气相色谱法,外标法,,胶黏剂,卤代烃
引言
一直以来大家都在关注胶黏剂是否有毒,对人体和环境是否有危害?其实胶粘剂本身并没有毒,有毒的是它里面的有害物质,胶粘剂当中有害物质是什么?比如:挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等,不能将其一概而论。胶粘剂当中这些易挥发性的物质如果排放到大气当中,对环境危害是很大的,而且有些会发生光化作用,生产臭氧污染大气,从而影响生物的成长和人类的健康。还有些卤代烃溶剂毒性是很大的,甚至有可能会致癌性。这就有必要知道胶黏剂中这些卤代烃物质的含量是否超过标准限量。
材料与方法1.1
试剂标准品:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯
乙酸乙酯,分析纯。
1.2
仪器电子天平(精确至0.1mg),梅特勒-托利多
50mL容量瓶
移液枪气相色谱:GC-FID(7890B)带自动进样器(配5uL微量注射器);
色谱柱:HP-5(毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷,安捷伦)
测试条件:
高纯空气(纯度,99.999%以上)
高纯氢气(纯度,99,999%以上)
汽化室温度:200°C,检测室温度250°C
程序升温:初始温度35°C,保持25分钟,升温速度10°C/min,终止温度150°C,保持10分钟。
1.3
分析步骤称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用
移液枪准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。
2.试验结果报告2.1
卤代物出峰时间的确定称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。
表1卤代物出峰时间表
化合物 | 出峰时间(min) |
二氯甲烷 | 2.893 |
1,2-二氯乙烷 | 4.155 |
1,1,2-三氯乙烷 | 7.768 |
三氯乙烯 | 5.115 |
2.2标准曲线的配制2.2.1称取各标准物质1.0000g至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,即10mg/mL的标准溶液。
2.2.2 用
移液枪准确移取5mL10mg/mL的标准溶液于100mL容量瓶中,乙酸乙酯定容,即500mg/L的标准溶液。
2.2.3分别取以上标准溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL于六个50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀;
2.2.4取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的
气相色谱仪分析,结果如图1、图2、图3、图4。
图1二氯甲烷标准曲线
图2 1,2-二氯乙烷标准曲线
图3 三氯乙烯标准曲线
图4 1,1,2-三氯乙烷标准曲线
2.3样品测试 称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。
表1 样品中卤代物的含量
序号 | 样品编号 | 称取质量(g) | 卤代物读数ρt (mg/L) | 结果计算(g/kg) |
1 | 201708080876-1 | 0.2555 | 1.7369 | 0.34 |
2 | 201708080876-2 | 0.2683 | 1.2217 | 0.23 |
3 | 201708080877-1 | 0.2658 | 0.6405 | 0.12 |
4 | 201708080877-2 | 0.2632 | 0.6725 | 0.13 |
2.4
方法的回收率 取10mg/L、100mg/L、500mg/L的标准溶液上机测试10次结果见表2。
表2加标回收结果统计
2.5方法的检出限 取乙酸乙酯上机测试10次,数据见表3。
表3方法检出限的计算
卤代烃 | 二氯甲烷 | 1,2-二氯乙烷 | 三氯乙烯 | 1,1,2-三氯乙烷 |
读数1(mg/L) | 0.3171 | 0 | 0.7347 | 0 |
读数2(mg/L) | 0 | 0 | 0.9675 | 0 |
读数3(mg/L) | 0.1278 | 0 | 1.231 | 0 |
读数4(mg/L) | 0 | 0 | 1.062 | 0 |
读数5(mg/L) | 0 | 0 | 0.8099 | 0 |
读数6(mg/L) | 0 | 0 | 1.1198 | 0 |
读数7(mg/L) | 0 | 0 | 1.0116 | 0 |
读数8(mg/L) | 0 | 0 | 0.9344 | 0 |
读数9(mg/L) | 0 | 0 | 0.5858 | 0 |
读数10(mg/L) | 0 | 0 | 0.9467 | 0 |
平均值 | 0.04449 | 0 | 0.94034 | 0 |
标准偏差 | 0.10 | / | 0.18 | / |
检出限(mg/L) | 0.59 | / | 1.08 | / |
方法检出限(g/kg) | 0.12 | / | 0.21 | / |
其中1,2-二氯乙烷及1,1,2-三氯乙烷无读数,标准中检出限为0.1g/kg。
2.6 方法重复性实验数据
10次同一样品测试数据的标准偏差结果如下:
3.小结方法的回收率的范围为89.5%-109%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为0.1g/kg。
4.参考文献
GB18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有