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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】(GB 5009.12-2017)石墨炉原子吸收法测定食品中铅

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张鑫123
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发表于：2017/08/26 08:36:36 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被冰山设置为精华； 奖励积分记录： 冰山(10分)
以前做过得一次扩项铅资质评审盲样，一起交流交流！
一、样品前处理
  称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸8ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，放置到赶酸器中（盖子要打开同时润洗盖子3次）赶酸至黄豆粒大（130℃大致3个小时），冷却转移至25ml比色管，多次用1%硝酸洗涤消解罐。配制标准曲线也用1%硝酸做稀释液。进样20ul，基改5ul1%磷酸二氢铵。


样品和质控样

取样、准确称量样品

加入硝酸和过氧化氢放入微波消解仪消解

消解后的样品放入赶酸器130℃赶酸至黄豆粒大

赶酸后冷却定容到25ml比色管
二、耶拿Zeenit 700p测定食品中pb条件设定

耶拿Zeenit 700p 原子吸收分光光度计

狭缝宽度、灯电流、背景校正选择

石墨炉升温程序条件设定

基体改进剂选择：1%磷酸二氢铵


采用自动稀释功能：储备液使用30ug/l铅标准液，配制成0,3，6,12,18,24,30ug/l的标准系列溶液。
三、标准曲线测定

标准曲线



校正标准1峰型

校正标准3峰型

校正标准6峰型
（峰型很好说明仪器条件设置的还是不错的）
四：样品测定


样品测定浓度一


质控峰型



盲样峰型


样品测定棒柱图


样品浓度显示在标准曲线上图
五、数据处理


（校正零点1这一针进错了纯属意外大晚上做，脑子有点懵）

称样量






这次盲样成功通过具体真值范围不知道，通过自己的质控样的情况，盲样值应该适当报小一点，不过有惊无险通过啦！
都是真实的数据，真实实验过程，未做任何改动修饰，希望共同交流学习！
早都整理过，做的时候都有想直播整个过程的想法，奈何需要一心一意做实验，怕搞砸了实验，这次发出来交流交流！
该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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Insm_298c4be8
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2019/6/27 11:10:34 30楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxinzi0218(fengxinzi0218) 发表:
想问下食品中铅新国标里使用到硝酸钯，想问有老师用了吗
什么品牌的，什么浓度的？
我们用了200PPM/L的
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lhman
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2019/6/26 1:06:57 29楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
本实验提两点意见仅供参考:
1.质控和样品基质不一样；
2.玻璃定容比色管不宜用作铅元素测定。
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lhman
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2019/6/26 0:37:21 28楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张鑫123(v3095449) 发表:灰化阶段没有通入空气消除积碳，我们仪器好像没这功能，我自己也没研究过
ZEEnit 700P灰化阶段石墨管两端有对称氩气流，俗称“内气”，石墨腔体底部有上吹氩气流，俗称“外气”两种气流以促使干扰物质迅速挥发不留于石墨管中。
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张鑫
v3095449
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2019/6/13 19:36:50 27楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yao362666322(yao362666322) 发表:楼主有的石墨炉和我们是一样的，咨询一个问题，图中乳粉盲样背景吸收曲线比响应高，没关系吗？
没有影响
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yao362666322
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2019/4/25 10:57:15 26楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有的石墨炉和我们是一样的，咨询一个问题，图中乳粉盲样背景吸收曲线比响应高，没关系吗？
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jintao8796
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2018/10/26 7:39:35 25楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张鑫123(v3095449) 发表:黑色线是标准曲线，两条绿色线没有什么意义，只是可以直观看线性好不好
楼主的标准溶液的吸光度值有点偏低啊。请问进样量是多少？我觉得30这个点的吸光度值应该可以达到0.15左右
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张鑫123
v3095449
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2017/10/27 23:04:09 24楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxinzi0218(fengxinzi0218) 发表:想问下食品中铅新国标里使用到硝酸钯，想问有老师用了吗什么品牌的，什么浓度的？
我就用的磷酸二氢铵，没有用硝酸钯
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张鑫123
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2017/10/27 23:03:18 23楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:楼主，想问下我用2%的硝酸稀释标准曲线，测得空白的吸光度为0.0436，水用的是娃哈哈的水，测得吸光度为0.0014，是否可以判断为硝酸纯度较差所导致的呢？
是的，2%的酸吸光度差这么多，酸不好，样品的话空白就很大，可以看下峰形图就知道了
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baixi2010
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2017/10/23 11:23:38 22楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，想问下我用2%的硝酸稀释标准曲线，测得空白的吸光度为0.0436，水用的是娃哈哈的水，测得吸光度为0.0014，是否可以判断为硝酸纯度较差所导致的呢？
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fengxinzi0218
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2017/9/20 12:19:46 21楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下食品中铅新国标里使用到硝酸钯，想问有老师用了吗
什么品牌的，什么浓度的？
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